Foro de Petardos y Pirotecnia

TodoPetardos => Productos Químicos => Mensaje iniciado por: Nick en Enero 03 2011 21:47 pm

Título: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Enero 03 2011 21:47 pm
Tutorial paso a paso para obtener KClO4
*Y ahora también NH4ClO4*

Renuncia de responsabilidad y advertencias

No me hago responsable por los daños que se puedan producir al realizar este proceso que voy a exponer más abajo ni del mal uso que se le pueda dar al producto final, lo estás haciendo todo bajo tu propia responsabilidad, por mi parte advertiré de sus peligros y daré consejos sobre como realizar, pero nunca me estoy comprometiendo a nada ni con nadie. El perclorato potásico es tóxico, el perclorato potásico es ilegal en algunos países si no tienes licencia, la preparación del perclorato potásico libera grandes cantidades de gas cloro (http://es.wikipedia.org/wiki/Gas_cloro) al aire, además de hidrógeno y oxigeno, que mezclados son un explosivo.

Aclarado eso, allá vamos con el tutorial:

Bueno, un poco retrasado, el retraso se debe a que empecé más tarde de lo previsto.

Teoría:

El método que voy a presentar seguidamente para hacer el perclorato potásico se basa en la electroquímica, concretamente en un proceso llamado electrolisis, la electrolisis se basa en crear un flujo de electrones por un liquido llamado "electrolito" en el cual yace diluido un elemento o compuesto etc., la electrolisis oxida la sustancia que hay diluida en ella con lo que eso conlleva dependiendo del material. Básicamente una electrolisis es una reacción de oxidación-reducción en la que una fuente de energía o batería se encarga de aportar la energía necesaria.

Esto en cloruros que es lo que nos interesa se traduce en la producción de cloratos y seguidamente, percloratos. Podemos obtener clorato potásico simplemente añadiendo cloruro potásico en agua y electrolizando, pero el clorato de potasio es insoluble y sale del líquido, por lo que ya no puede convertirse en perclorato. (Este método se puede usar para la producción de KClO3, ver al final del tutorial apartado "notas").

El caso es que para poder conseguir el perclorato no nos vale empezar con el de potasio, por lo que se escoge sodio, que es soluble en todas sus formas tanto de cloruro, clorato, como perclorato. Y se lleva, mediante la electrolisis, de cloruro sódico (sal de mesa común) a perclorato sódico o NaClO4. Y luego, mediante una reacción llamada metátesis al mezclarse el electrolito de perclorato sódico con una solución de cloruro potásico se obtiene cristalizado el perclorato potásico o KClO4.

Materiales necesarios:


Esquema del la tapa del recipiente (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010139.jpg)
Electrodos (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/18122010119.jpg), el pequeño es el ánodo, es de titanio recubierto de platino puro, el grande es el cátodo, es de titanio recubierto de mmo (multimetal oxides).

La tapa para rellenar agua y coger muestras no es necesaria, puedes abrirlo también, cada uno que lo haga como quiera eso. Y por cierto lo de coger muestras no es necesario, no se cogen muestras durante el proceso a menos que quieras comprobar datos que son irrelevantes ahora.

Método:

Lo primero que haremos para empezar es calcular cuanto electrolito queremos hacer. Son 285gr de cloruro sódico por cada litro de agua destilada, en mi caso voy a preparar 1,5L de electrolito por lo que necesito 427,5gr de cloruro sódico.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010140.jpg), detalle de la etiqueta del cloruro sódico.
Foto 2 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010141.jpg), la cantidad siendo medida en una bascula.

Lo siguiente es disolver ese cloruro sódico en el agua, para ello hervimos el agua y le tiramos el cloruro sódico, este proceso no es obligatorio llevarlo a cabo en un recipiente inerte, puede ser una olla de acero o aluminio.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010145.jpg), cloruro sódico disuelto en el agua.

Muy bien, ahora introducimos el electrolito (aun caliente, casi hirviendo) en nuestro recipiente en el cual haremos la electrolisis (cuidado si es cristal añadir poco a poco para que no estalle, puedes calentar el recipiente antes hirviendolo un poco).

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010146.jpg), electrolito introducido, se puede ver que uso una especie de tupperware de plástico de 1,6L.

Conectamos la fuente de poder a los electrodos (ánodo, cátodo). ¡¡Ánodo al terminal positivo, cátodo al negativo!!

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/26122010148.jpg), conectado y listo para arrancar. Ignorad los 3 cables por electrodo, es solo que no tenia uno suficientemente grueso para cargar bien con 20 amperes y usé 3 de pequeños. ¡¡Recuerda no usar termofusible para sellar el recipiente, al calentarse se funde, y la electrolisis corre en caliente!!

Es importante destacar también que no debemos dejar que se enfríe el electrolito en ningún momento hasta ya terminada la electrolisis porque si no el agua perdería poder de absorción del cloruro sódico y este cristalizaría.

Bien, nos aseguramos de que no hay fugas y arrancamos la fuente, empezará la electrolisis. Bien, ahora la pregunta estrella ¿cuánto tiempo ha de correr esto? La respuesta no es fácil pero se puede averiguar con un cálculo una aproximación bastante grande.

Para convertir 100 gramos de cloruro sódico a perclorato sódico se necesita que 324 amperes hora atraviesen el electrolito con una eficiencia de un 100%. Pero ninguna celda tiene una eficiencia del 100%, suelen rondar del 50% al 90%, la temperatura, los electrodos y muchos factores determinan la eficiencia, es cuestión de experimentar y agarrarle el tiempo. Por ejemplo la formula para un 80% de eficiencia sería 324/80*100 = 405 A, simplemente tenéis que hacer el cálculo con vuestra eficiencia y la cantidad de NaCl. El resultado final se divide por el amperaje de vuestra fuente y os da el tiempo en horas. Por ejemplo una fuente de 20A 405/20=20.25 horas para convertir 100gr de NaCl.

Por cierto es normal si a los 2 o 3 días de electrolisis se forman una pequeña cantidad de cristales o sustancia debajo del recipiente, no os alarméis, es solo el anti-aglomerante que le ponen a la sal y que la electrolisis lo separa.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/28122010158.jpg), el cátodo burbujeando a causa de la electrolisis y se puede observar bastante mal que al fondo del recipiente hay el anti-aglomerante depositado.

Pasado el tiempo calculado, se detiene la electrolisis, y se filtra el electrolito por un colador con unos papeles de cocina y así eliminamos sólidos que pueda haber y el anti-aglomerante. Luego procede a hervir el electrolito durante 45 minutos para destruir cualquier traza de hipoclorito. Este paso es muy importante, si queda hipoclorito en el electrolito este tendrá un ph ácido lo que vuelve al perclorato MUY inestable e imposible de usar para algo. Al hervir se destruye eficazmente todo el hipoclorito y se queda el electrolito con un ph alcalino, que es lo que se busca. Importante este proceso de hervir hacerlo SI O SI en un recipiente inerte, si lo hacéis en metal allá vosotros, pero la probabilidad de que todo salga mal y destrocéis una olla es muy alta.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011169.jpg), un filtro bastante peculiar, pero efectivo.

Cuando ya tengamos el electrolito hirviendo por casi 45 minutos preparamos en una olla la solución de cloruro potásico. Se necesitan 127gr de cloruro potásico por cada 100gr de cloruro sódico con el que empezaste. Se disuelve el KCl en la cantidad de agua más pequeña posible.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011171.jpg), el cloruro potásico.
Foto 2 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011173.jpg), el cloruro potásico en la proporción necesaria.

Se echa el electrolito recién hervido en el recipiente grande y acto seguido se añade la solución de cloruro potásico también sacada de la ebullición, la metátesis se hace en caliente. Ahora a esperar.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011172.jpg), se puede ver que estoy usando la propia garrafa de agua destilada vacía y cortada como recipiente para la metátesis.
Foto 2 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011174.jpg), la mezcla final, muy sucia aparentemente, pero nada grave, los cristales se forman debajo.

A un par de horas aproximadamente, se empezarán a ver cristales de perclorato potásico resultado de la metátesis. Ahora esperamos 8 horas dejando el recipiente a la temperatura de la habitación y, pasado ese tiempo, lo metemos en la nevera por mínimo 1 día. Esto sirve para dejar terminar a la metátesis y de paso hacer que el agua disuelva el mínimo perclorato potásico posible. No es estrictamente necesario, pero así produciremos más perclorato, que ya con lo que cuesta el proceso vale la pena.

Foto 1 (http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/02012011175.jpg), la metátesis a las 2 horas, no se distingue muy bien pero las flechas rojas señalan una tenue línea que se ve a través, eso son los cristales amontonados al fondo, aun han de aparecer más.

Bueno, aquí lo deje un día en la nevera para ir rápido y tener ya el tutorial, pero podéis dejarlo más.

Y bien, aquí ya se ve en el fondo del recipiente una gran cantidad de cristales de perclorato potásico. Ahora el proceso de filtración. Con un colador bien grande y algún papel de cocina en él (para retener cristales pequeños) se filtra el resultado de la metátesis. Estos cristales está bien lavarlos con un poco de agua destilada a 0-1ºC (para que no se disuelva el perclorato potásico) y así eliminar restos del electrolito y posible sodio.

¡¡Y ya está!! Si todo lo has hecho bien ya tendrás tu perclorato potásico listo. Ahora es buena idea secarlo bien, lo puedes poner en un horno a no más de 100ºC si ves que te urge. Y luego lo trituras y lo reduces a polvo para poder ser usado ya en tus composiciones o lo que sea. También estaría bien que hicieses una prueba con azúcar a ver si arde, aunque ya se te habrá ocurrido supongo.

Y eso es todo. Aquí he montado un vídeo con el que pretendo completar el tutorial, se basa en los mismos pasos pero con mas imágenes y alguna captura de movimiento, incluye la típica prueba con azúcar.

http://www.youtube.com/v/VStSAwJKG3E



Notas:

Si se desea obtener clorato potásico en lugar de perclorato, simplemente le electrolisis se la haces directamente al cloruro de potasio, este (el clorato), al ser insoluble, cristalizará en el recipiente de la electrolisis, lo filtras, lo limpias y ya está. Es bastante más sencillo que el perclorato. Si eres novato en química o te da igual perclorato que clorato puedes empezar por este que ya asegura mucho más éxito a la primera. Ver aquí (http://www.todopetardos.com/foro/index.php?topic=6542.0) para más detalles.

Si el perclorato final está muy sucio se puede limpiar por recristalización, esto consiste en hervir agua, disolver el máximo de perclorato posible, y luego dejarla enfriar muy frio, el perclorato quedara abajo y toda la suciedad flotando en el agua. Aquí (http://www.youtube.com/watch?v=uVA0rK_VITY) un vídeo, no es mio ni es con KClO4 pero lo muestra claramente y el proceso es igual.

Cualquier otra duda la comentan aquí y estaré encantado de resolverla, también agradezco que me digan cualquier error que puedan encontrar. Gracias por seguir el tutorial.

ACTUALIZACIÓN AGOSTO 2011

Actualizo el tutorial con otro vídeo en el que muestro entre otras cosas el proceso de destrucción del clorato y la preparación de perclorato amónico, junto con como detectar la presencia de percloratos.

http://www.youtube.com/v/Z2TNjmE5DPo

Para detectar la presencia de percloratos de usa azul de metileno, la solución no puede ser ácida ni estar caliente, o es posible que no funcione, ver el vídeo para más detalles.

Para destruir el clorato hay muchos métodos distintos, este que voy a explicar se basa en la acción de ácidos fuertes.

El proceso de destrucción del clorato se sitúa después de destruir el hipoclorito, esto es porque en la destrucción del hipoclorito se crea un poco de clorato (3NaClO -> 2NaCl + NaClO3) y si lo hacemos antes seguirá habiendo un poco de clorato. Vertemos el electrolito en un recipiente y con un medidor de pH en mano poco a poco vamos a ir vertiendo una solución diluida de HCl, cuando haya bajado a pH 1-2 se deja de añadir y se hierve durante 15 minutos, se formará un gas amarillo y el agua tomará ese color, esto es dióxido de cloro, es un gas muy tóxico, apesta fuertemente a cloro y además es explosivo, así que con cuidado.

Una vez pasados los 15 minutos se coge una solución diluida de hidróxido de sodio y se vierte poco a poco hasta alcanzar un pH de 8-9 aproximadamente, el agua tomará de nuevo el color original y ya tenemos el clorato destruido.

Ahora para la obtención del perclorato de amonio, el proceso es idéntico a la obtención del perclorato de potasio, exceptuando que se usan 91gr de cloruro de amonio por cada 100gr de cloruro de sodio con el que empezaste el proceso (en lugar de 127gr de cloruro potásico cuando haces KClO4).
 
Una vez terminado el proceso y con los cristales secos, interesa saber si aun hay clorato, una prueba muy básica es con ácido sulfúrico, las mezclas con clorato arden en la presencia de éste.

Existen otros métodos más complejos para detectar la presencia de cloratos, tan precisos que son capaces de detectar 1gr de clorato en 1000 litros de agua, pero no los he incluído ya que no tengo los medios para realizarlos. Si algún día llego a hacerlo ya postearé un vídeo.

Oh, y a la pregunta que varias personas se van a hacer "puedo usar tiras medidoras de pH en lugar del medidor electrónico?" La respuesta es sí, pero tiene que estar el hipoclorito completamente destruido, o las tiras se van a volver de color blanco ya que éste último es un blanqueante.

Cualquier duda con este proceso como siempre a preguntar sin miedo en el tema.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: PunkRock en Enero 04 2011 00:34 am
Gracias nick esperaba con ancias este tutorial aver como me va voy a usar grafito xk no tengo presupuesto para el titanio
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: PyroFantasy en Enero 04 2011 00:55 am
OLA Q TAL , muy interesante tu tutorial , una consulta al parecer q sabes de esto , yo compre, oxido de magnesio mi pregunta es q si con la eletrosis , o otro metodo puedo volver aunq sea en magnesio puro original, te agradeceria mucho. Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 04 2011 01:40 am
OLA Q TAL , muy interesante tu tutorial , una consulta al parecer q sabes de esto , yo compre, oxido de magnesio mi pregunta es q si con la eletrosis , o otro metodo puedo volver aunq sea en magnesio puro original, te agradeceria mucho. Saludos

Mm no, hasta donde yo se eso no se puede hacer y si se puede no te saldrá a cuenta, mejor compras una barra y la lijas antes que eso.

Por favor no preguntes cosas que no tienen nada que ver con el tutorial aquí, mándame mensajes privados sobre cosas de química y te responderé encantado pero no quiero que se desvíe el tema.

PunkRock muchas gracias.

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 04 2011 02:52 am
hola Nick que tal muy buen tutorial demasiado bien para mi y grasias por este aporte dem bueno :ok!: :ok!:
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: bomberman666 en Enero 04 2011 03:54 am
hola nick muchisimas grasias por el tutorial,mi pregunta es cuanto tiempo esta encendido la electrisis?,y donde podria comprar los metale del anano y el catano o  donde coprarmelos hechos?.saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 04 2011 04:51 am
hola nick muchisimas grasias por el tutorial,mi pregunta es cuanto tiempo esta encendido la electrisis?,y donde podria comprar los metale del anano y el catano o  donde coprarmelos hechos?.saludos

Hola, en el tuto sale la fórmula. De todas formas para que quede bien claro es así:

cantidad inicial de cloruro sódico dividido por 100 multiplicado por 393 dividido entre el amperaje de tu fuente. Para 200 gramos y 15 amperios (ejemplo) seria:

200/100*393/20=54,4 horas = 2,18 días.

Espero que quede claro. Saludos...

PD: Los metales en una tienda de metalurgia o por internet, más bien por internet.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Enero 05 2011 20:32 pm
Hola nik
Genial el tutorial. Yo tengo dos dudas
1ª -Como mantienes caliente el electrolito durante esos dias (alguna aportación de calor externa ? )
2ª- Cuando hierves el electrito esos 45 minutos para destruir trazas de hipoclorito, no pierdes parete del agua,porque luego no tienes
los 1,5 lt para mezclar con la solución de Cl k, quizas luego añades agua hasta completar los 1,5, o recalculas la cantidad de Clk ??
Perdona si te molesto con esta precisiones,
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 05 2011 22:59 pm
Hola claro que no molestas.

1- Se mantiene caliente por si sola gracias al alto amperaje que atraviesa el agua, no hay aportación de calor externa.
2- Cuando hierves el electrolito ponle una tapa para minimizar perdidas, aun así, puedes poner un poco de agua destilada al principio antes de hervirlo para compensar. Eso me recuerda que durante la electrolisis también se va evaporando agua que conviene ir llenando, como un vaso cada 2 días más o menos.

Si sobra agua en alguna de las 2 soluciones no es problema, mientras haya la misma cantidad de cloruros diluida en ella. Te recuerdo que en la evaporación sólo se pierde agua y no perclorato, por lo que no hace falta que recalcules nada.

Un saludo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: PunkRock en Enero 06 2011 04:56 am
en tu caso nickk con estas medidas cuanto perclorato consigues
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 06 2011 04:59 am
en tu caso nickk con estas medidas cuanto perclorato consigues

Alrededor de 900 gramos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 06 2011 16:49 pm
oya amigo NIck yo abia visto que desmontando una bateria la barrita que tienen en el medio funcionaria para catano y el anado y otra cosa para ebtener el clorato de potasio entonses cojo solo el cloruro de potasio le ago la electrosisi lo filtro y ya?

y si fuera asi que medidas uso del cloruro de potasio y agua ?

grasias de antemano

saludos!!
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 06 2011 22:51 pm
oya amigo NIck yo abia visto que desmontando una bateria la barrita que tienen en el medio funcionaria para catano y el anado y otra cosa para ebtener el clorato de potasio entonses cojo solo el cloruro de potasio le ago la electrosisi lo filtro y ya?

y si fuera asi que medidas uso del cloruro de potasio y agua ?

grasias de antemano

saludos!!

Hola si, eso de las baterías sirve para hacer de ánodo  de cátodo, son barras de grafito normalmente, si vas a hacer solo clorato disuelves el máximo cloruro potásico que puedas en agua destilada hasta que se sature y ya no acepte más, entonces a ese agua le haces la electrolisis y verás que caen cristales al fondo, pues eso es tu clorato, lo filtras y listo. Es más sencillo, si...

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: PunkRock en Enero 06 2011 23:49 pm
no he podido encontrar cloruro de potasio solo he visto una sal que contiene 50% de cloruro de potasio 45% de sodio y algo de yodo peroo creo q esa no vale
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 07 2011 00:31 am
y para saturar el agua con el cloruro de potasio  tengo que cañentarla o como?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 07 2011 00:38 am
y para saturar el agua con el cloruro de potasio  tengo que cañentarla o como?

Calientala hasta que ya no disuelva más y ves que se empieza a quedar abajo, entonces para y trata de disolver todo lo que hay en el agua.

no he podido encontrar cloruro de potasio solo he visto una sal que contiene 50% de cloruro de potasio 45% de sodio y algo de yodo peroo creo q esa no vale

En efecto no sirve, ha de ser solo potasio, prueba en una química o droguería.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Enero 07 2011 00:52 am
Gracias por la aclaración
Ahora habra que provarlo, seria interesante que quien consigua hacerlo explique su experiencia.Yo lo intentare
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 07 2011 00:55 am
Gracias por la aclaración
Ahora habra que provarlo, seria interesante que quien consigua hacerlo explique su experiencia.Yo lo intentare

Muchas gracias, sería una gran satisfacción personal ver que los demás lo intentan y les sale, al menos con clorato.

Saludos!!
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 07 2011 02:13 am
oye amigo tengo una duda con lo que son electrodos en un video de youtube hacer clorato de potasio pero el resipiente es de metl luego desmontan l2 baterias y las barritas se las ponen a la tapa y una mangera en el centro entonses como funcionariaa aqui esta el link del video
http://www.youtube.com/watch?v=pvSkehuEkFc
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 07 2011 02:18 am
Ahí lo que hacen es usar el propio recipiente que ya es de acero inoxidable como cátodo, si, se puede hacer, aunque ya ves los resultados del tipo ese le sale super sucio.

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 07 2011 15:50 pm
pero tambien el grafito ensusiaria mucho no ?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 07 2011 18:53 pm
pero tambien el grafito ensusiaria mucho no ?

Si pero no tanto, lo de las baterías no suele ser grafito si no carbón prensado.

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Enero 07 2011 22:44 pm
Observe en una foto del tutorial, del Cl k que era de una tienda de barcelona . Los electrodos como , donde, y por cuanto los conseguiste??.

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 07 2011 23:04 pm
Observe en una foto del tutorial, del Cl k que era de una tienda de barcelona . Los electrodos como , donde, y por cuanto los conseguiste??.

Saludos.

En efecto Químics Dalmau tiene de todo, y envían a domicilio.

Pagando, eBay, algo más de 100 euros.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Enero 10 2011 21:01 pm
Hola de nuevo.
Bien voy avanzando y consiguiendo material descrito en el tutorial
.Los electrodos serán de grafito y inox, el Kcl es algo mas caro de lo descrito 4,5€ / kg
. Y la fuente de alimentacion me genera una duda tecnica que lanzo al foro para ver si alguien me ayuda:
Esta tiene una tabla de intensidades para una potencia a un voltage que puede ser de 5 V DC y 12V DC .
La tensión de 5 V me suministra un maximo de 25 Amperios (250W) Pero hay 5 salidas de conectores y en cada salida
hay varios pares de hilos, que comprovando yo con un multimetro veo que los cables negros ( -) con un rojo (+) son 5,2 V , y este negro
con amarillo 12 V.Ahora bien los cables son de una sección muy delgada ( no llega a 1mm) ¿ UN SOLO par me dara una intensidad ta elevada ? .
Quizas deberia conectar juntos todos los rojos en una regleta ( + ) y los negros  ( - ) en otra y con esta conexión en paralelo me daria
esta intensidad a 5,2 V ?? .Descarto los amarillos que serian 12 V. Tendre problemas al juntarlos  y averie la fuente ??
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 10 2011 21:11 pm
Efectivamente, coge 3 o 4 rojos y usa esos, dentro de la fuente van a parar todos al mismo sitio, es como si cogieses el mismo cable pero con más sección para aguantar los 20-25 amperes, luego coges los mismos negros y usas eso, descarta los 12v no sirven para hacer perclorato, con 5v es suficiente.

En cuanto a lo del cloruro no lo entiendo, a mi me lo vendieron más barato mmh no se, quizá porque compro más ahí? La verdad no se, aunque tampoco se queda muy lejos de ese precio, igualmente es más barato que comprar el perclorato de lejos...

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Enero 10 2011 23:10 pm
 Hola de nuevo.
Bien  he empezado a reunir el material necesario. El anodo tendra que ser de grafito; seria interesante que digas donde encontrar tu anodo, quizas el precio tambien...
El Kcl es algo mas caro de tu referencia en el tutorial  ( 4,5 € / kg ).
Y ahora tambien tengo la fuente de alimentacion, la cual me ha generado dudas  y he pensado que quizas alguien del foro pueda darme
la información que detallo seguidamente, daando las gracias  por delante.
Detalles: La fuente tiene cinco conectores a los cuales llegan una serie de cables, varios pares por conector, los compruevo con el multimetro y entre  negro ( - ) y rojo ( + )  hay 5,2 V DC , y entre este mismo negro y amarillo hay 12 V DC. Esta circunstancia se da entre
todos los pares del resto de conectores.
Mirando la placa de caracteristicas hay un cuadro que relaciona la potencia suminitrada y el amperaje en una tension  y en otra
(5V y 12V)., A 5V da un maximo de 25 amperios, pero viendo la escasa sección de los cables dudo que esto sea viable.
Al menos en un solo par.
¿ Quizas puedo unir todos los negros ( - ) en una regleta y todos los rojos ( + )  en otra 5 V , y con esta conexión en paralelo sumo intesidades; desechando los amarillos ( 12 V ).
Esto es posible , o estropeara la fuente.???.
Un saludo a todos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 10 2011 23:18 pm
¿Qué haces? Has dicho exactamente lo mismo.

Te he contestado que sí, une todos los negros en uno y los rojos en otro, y ahí ya tienes una sección que pueda cargar con los 25 amperes.

Lo del ánodo y el cátodo lo he respondido varias veces ya, en eBay, por algo más de 100 euros los 2.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 14 2011 23:46 pm
amigo tengo problemas con los electrodos me podrias decir que me objeto domestico me serviria o algo paresido estaba pensando en clavos pero de esoso que son para el concreto que son de acer o que otra cosa podria utlisar te agradeseria cualquier solucion que me puedas dar grasias
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 14 2011 23:51 pm
En cuanto al ánodo lápices de grafito, en cuanto al cátodo algo de acero inoxidable que tenga buena superficie, hay espátulas de cocina que son de acero inoxidable, podrías usar eso, pero cuidado que sea verdaderamente inoxidable y no con una capa de "anti oxidante" o algo por el estilo, ya que yo lo probé y a los 2 minutos se empezó a oxidar a lo loco.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 15 2011 04:08 am
los lapises normales de grafito esos para dibujar o como y como hago para utilizarlo como anodo como lo conectotengo que sacar la barra o como grasias por tu respuesta es que quiero hacer algo de clorato para unas estrellas azules ya tengo la fuente de enerjia me falta lo demas pero mañana conseguire el resipiente para la lectrolisis
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 15 2011 11:28 am
No no, son unos lapices que son enteramente de grafito, los encuentras muy fácil en tiendas de dibujo, papelerías etc.

(http://cdn.dickblick.com/items/204/42/20442-2041-1-3ww-l.jpg)

(http://www.bluebohemia.com.ar/images/art_pitt_grafito_barras%5B1%5D.jpg)

Saludos

PD: Pide el más duro.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 15 2011 15:47 pm
ok lo del lapis entonses solo lo meto en el electrolito y lo conecto y listo?

otra casilla creo que es la ultima duda que tengo me e conseguido una fuente de pc pero tienen un monton de cables a un lado trae una tabla donde dice que el rojo da 5v 22a pero hay como cuatro rojos y negros creo que hay mas de uno no me acuerdo entonses que cablas utiliso y cuantos?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 15 2011 16:17 pm
Usa los rojos en el ánodo y los negros en el cátodo, unos 3 de cada es suficiente para aguantar el amperaje. Recuerda que para que arranque la fuente tienes que poner en corto el verde con cualquier negro.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 15 2011 19:39 pm
perdon pero no me respondiste lo del lapis  tengo que sacarle la barra o como y como lo conecto perdoname por tanta pregunta es que estoy muy interesado en el tema y quiero hacer yo pero el problema que tengo es con el cloruro de potasio no lo venden solo solo un sistituto de la sal que lo posee
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 15 2011 20:43 pm
A ver, que no uses lapices normales te digo!! A los lápices de puro grafito que les quieres quitar? En serio no lo entiendo... Para conectar coges el hilo de cobre del cable y lo enrollas en el lápiz, lo fijas con cinta aislante.

En cuanto al sustituto depende, no estoy seguro de si podrías usarlo, lleva 50:50 en potasio/sodio verdad? Uhm, quizá si le haces la electrolisis , el clorato de potasio cae mientras que el de sodio se quedaría dentro de la mezcla, funcionaría creo pero sacarías la mitad del clorato gastando la misma electricidad.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 15 2011 20:50 pm
okahora si ye me a quedado todod muy claro talves la otra semana empiese  perdona por molestar tanto

PS: so el grafito esusiase muycho el clorato como lo limpio?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 15 2011 20:54 pm
okahora si ye me a quedado todod muy claro talves la otra semana empiese  perdona por molestar tanto

PS: so el grafito esusiase muycho el clorato como lo limpio?

No, no, no molestas, a veces me da por ponerme agresivo ya me lo han dicho más de una vez...

Si ensucia lo recristalizas, al final del tutorial en notas está el como hacerlo, de todas formas se basa en disolver en agua caliente el clorato sucio, dejar enfriar esa solución a 0ºC y la suciedad se quedará en el agua, se repite si hace falta.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 16 2011 05:52 am
y cuanto tiempo debo aplicarle la electrolisis al cloruro de potasio hay alguna formula o simplemente cuando no caigan mas crsitales?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 16 2011 15:00 pm
Cuando veas que ya no se amontonan más paras. Piensa que tardan lo suyo en crearse, déjalo mínimo unos 3 días.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 16 2011 17:25 pm
ok voy a ver que sale
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 18 2011 02:39 am
amigo e trato de conseguir esas barras de grafito portodo lao pero no las consigo solo me venden las lapises de dibujo (que tienen la barra interna echa de grafito) cres que me sirvan? o si no que otra cosa puedo utlizar?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: bomberman666 en Enero 18 2011 06:41 am
venden unos lapizes mas grandes que los normales que tienen una barra de grafito mucho mas gruesa esa capas que te sirva mas.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Enero 18 2011 16:35 pm
si de esos me ofresieron voy a ver que consigo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 28 2011 02:09 am
Bueno preparé otra tanda de KCLO4, jeje. Bueno la muestro y también un poco como la seco y eso que no lo mostré en el tutorial y de paso revivo el tema.

Una vez lo dejamos en la bandeja es bueno dejarlo un día secando a temperatura ambiente antes de secarlo con calor, así se libera bastante agua y cloro que aun hay suelto por ahí, si se seca al horno cuando esta empapado se forman unas placas de perclorato que luego no secan nunca y se ha de moler mucho.

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/27012011226.jpg)

Aproximadamente 900 gramos de perclorato que salen de cada tanda...

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/27012011228.jpg)

Secando los cristales.

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/27012011229.jpg)

Aquí los he pasado por la ball mill 20 minutos. Es aconsejable dejarlo más y dejarlo que parezca harina, así ya no se ha de moler para hacer pólvora flash o composiciones, pero yo no lo muelo tanto porque aun esta húmedo y no se puede, eso lo suelo hacer cuando ya esta completamente seco.

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/28012011232.jpg)

Conviene mucho dejarlo en una bandeja o algo así durante unos días antes de guardarlo para asegurarse de que no tiene nada de agua.Yo lo dejo en un radiador que de paso me calienta la habitación ahora en invierno y así va mucho más rápido.

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/28012011234.jpg)

Próximamente NH4ClO4 o perclorato de amonio, ya tengo un medidor de pH para poder hacerlo.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: bomberman666 en Enero 28 2011 06:01 am
realmente es sorprendente lo bien que te queda,pero no es un poco caro fabricarlo?,me refiero ala cantidad de electricidad que consume al tenerlo tanto tiempo ensendido.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Enero 28 2011 09:03 am
Bueno, si, consume bastante, pero tampoco tanto, las productoras industriales tienen este mismo problema y por eso es tan caro.

Aun así ya te aseguro que es más barato que comprarlo, te clavan unos 15 euros por 500 gramos de nada (experiencia mía), luego gastos de envío y luego que para casi todo el mundo es imposible encontrarlo, pues es lo que queda.

Para una afición donde no necesitas mucho está bien, si tuviese una empresa ya lo compraría en sacos de 25Kg barato desde China o algo.

Saludos

-EDIT-

Así es como queda después de 6 horas de ball mill:

(http://img690.imageshack.us/img690/3871/31012011235.jpg)

(http://img98.imageshack.us/img98/8457/31012011236.jpg)

Se puede usar tal cual para las mezclas, como la pólvora flash, silbadora, etc.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 08 2011 05:08 am
se puede poner en un molenillo para cafe en ves de una ball mill
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 08 2011 06:18 am
se puede poner en un molenillo para cafe en ves de una ball mill

Como si quieres poner un mortero, eso da igual. Simplemente no lo mezcles con sustancias combustibles.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 08 2011 17:19 pm
y cualquier otra sustancia la que sea se puede poner en un molenillo (oviamente que este sola = pregunto por que tengo acido absorvico pero esta muy grueso igual me pasa con el oxido de hierro rojo y el nitrato de potasio
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 08 2011 19:33 pm
Sí, si esta solo puedes meter cualquier cosa ya sea un oxidante o un combustible no hay problemas.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 09 2011 05:55 am
amigo e conseguido el cloruro de potasio en un sustituto de la sal que se llama NO SAl que es 0% sodio pero mi problema es con las electrodos no e podido conseguir los lapises de grafito entonses no se que hacer estaba viendo un video en you tune que hacen clorato sin electrolisis pero estaba en ingles y no entiendo mucho pero creo que se utilisa blanqueador de ropa hervido y ese sustituto de la sal que consegui entonses si conesieras el metodo o algo por el estilo te agradeseria que me explicaras ya que no me interesa hacer grandes cantidades de clorato  entonses grasias de antemano 

aca esta el link del video
http://www.youtube.com/watch?v=JtxQT7aVDeg
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 09 2011 06:06 am
Si, conozco ese método, pero no es muy efectivo, básicamente has de coger lejía, con la más alta concentración de hipoclorito de sodio que encuentres (eso sale detrás en la etiqueta). Hervirla hasta que empiecen a aparecer cristales (más o menos la mitad de la lejía ha de haberse evaporado). Luego diluyes la sal de cloruro potásico en agua hasta saturarla, (que ya no admita más sal y se quede abajo sin diluirse). Mezclas las soluciones y dejas enfriar, los cristales que se formarán debajo son clorato de potasio, lo dejas en la nevera para que termine de formarse y lo cuelas. Y ese es el proceso.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 09 2011 16:47 pm
ok solo 2 preguntas a que te refieres con lejia y para diluir la sal el agua debe de estar caliente o no
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 09 2011 19:54 pm
ok solo 2 preguntas a que te refieres con lejia y para diluir la sal el agua debe de estar caliente o no

Si debe estar caliente ya que así diluyes más.

Lejía, aquí en España se conoce ahí, no se como se conocerá por ahí en América latina. En Wikipedia dice:

El hipoclorito de sodio o hipoclorito sódico, ( cuya disolución en agua es conocida popularmente como agua lavandina, cloro, lejía, agua de Javel o agua Jane) es un compuesto químico, fuertemente oxidante, cuya fórmula es NaClO.

Sabes a lo que me refiero ya?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 09 2011 23:29 pm
si ahora si  creo que aqui yambien se le conose como lejia a un liquido que es sumamente fuerte que es como una especie de avido pero no se para que se utlisa estoy en lo correcto??
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 09 2011 23:56 pm
olle nick cres que pueda usar un cubierto de esos cuchillitos que bienen el las cucharas y tendores que creo que son de acero inoxidable como catodo y si fuera asi que podria usar de anodo pero algo que sea bien sencillo ya que el grafito se me ase imposible conseguirlo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 09 2011 23:58 pm
si ahora si  creo que aqui yambien se le conose como lejia a un liquido que es sumamente fuerte que es como una especie de avido pero no se para que se utlisa estoy en lo correcto??

No, no es ningún ácido, eso es salfumant o aguafuerte lo que tratas de decir. Lejía, la venden en cualquier droguería o supermercado, no es tan difícil...

Si te digo valeriana o trapo me entiendes?

Se puede usar como blanqueante de ropa también, si la mojas con eso se blanquea.

olle nick cres que pueda usar un cubierto de esos cuchillitos que bienen el las cucharas y tendores que creo que son de acero inoxidable como catodo y si fuera asi que podria usar de anodo pero algo que sea bien sencillo ya que el grafito se me ase imposible conseguirlo

Nope, probablemente se oxide el cubierto, y el grafito es lo más sencillo de obtener de los posibles ánodos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 10 2011 00:30 am
entonses si el cubierto se oxida como hago para saber si algo es de acero inoxidable o no e oido que el alumunio no se oxida me funcionaria? y se me ase mas facil conseguir algun metal para el anodo me dirias cuales funcionan
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 10 2011 01:03 am
Pero has de conseguir el grafito, y por que has abandonado la idea de la lejía?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: kevin97 en Febrero 10 2011 03:47 am
es que el problema con la lejia es que me da miedo equibocarme ya que solo tengo un vaso de esa sal y en mi pais no se consigue entonses no se que aser
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 10 2011 04:17 am
Bueno hazlo como quieras, ya nos contarás.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: bomberman666 en Febrero 11 2011 00:00 am
yo lo intente pero fracase porque no tenia un vaso de presipitado,entonses hervi la legia en una oya de acero pero a los 10minutos se oxido por completo el fondo y se aujereo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 11 2011 00:02 am
Se ha de hacer en una olla de cristal o acero inoxidable.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: bomberman666 en Febrero 11 2011 00:06 am
claro lo mas conveniente es la de cristal como esta en el video pero sale medio caro,y la de acero ay que asegurarse bien que sea inoxidable,yo la mia la compre pensando que era inoxidable pero no fue asi .
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: adrianpr en Febrero 16 2011 23:44 pm
gracias por el tutorial, muy bueno pero me e kedado con una duda: e leido por ai k el zinc se utiliza como anodo en las pilas normales y el carbon prensado como catodo. tambien se puede utilizar esos mismos electrodos para esto??
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Febrero 17 2011 00:27 am
No, no es lo mismo...

En una batería los productos químicos que contiene generan electricidad, en la electrolisis induces electricidad a productos químicos para variar su estructura, es el proceso inverso.

No puedes usar esos electrodos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: adrianpr en Marzo 14 2011 22:08 pm
nick,gracias por la respuesta pero tengo otra duda
e usado grafito i acero inoxidable como electros i e exo la electrolisis a una disloucion de cloruro potasico para obtener clorato pero al rato la disolucion  se a convertio en un liquido azulado-verdoso-amarronzado que despues e filtrado i me a kedado una cosa verde marron k no era cloruro potasico. me puedes decir el fallo?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Marzo 14 2011 23:49 pm
nick,gracias por la respuesta pero tengo otra duda
e usado grafito i acero inoxidable como electros i e exo la electrolisis a una disloucion de cloruro potasico para obtener clorato pero al rato la disolucion  se a convertio en un liquido azulado-verdoso-amarronzado que despues e filtrado i me a kedado una cosa verde marron k no era cloruro potasico. me puedes decir el fallo?

Olía a oxido el líquido? Supongo que si es acero inoxidable el cátodo, si no míralo bien, este no debe haberse oxidado. Si la solución queda toda oscura es normal por usar el grafito/carbón prensado.

Ten en cuenta que para que aparezca clorato la solución debe estar saturada, y el clorato tarda más o menos unas cuantas horas, puede que incluso un día en empezar a verse ya que antes se estará diluyendo en el agua.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: gerzaca en Marzo 22 2011 20:30 pm
Bien me parece bueno y lo voy a intentar,  :diablofuego:  lo unico que no me deja mucho de agrado es que la mezcla debe de estar como unos tres dias con energia electrica y aparte yo salgo mucho, cualquier cosa uno debe de estar a el pendiente,  :brinco: por suerte para mi tengo un largo fin de semana en unos cuantos dias, tiempó sificiente para conseguir los materiales y para contratar un seguro medico  :ambulance: jajaja, pero de verdad lo voy a intentar, ala mejor en una cantidad mas pequeña  :fire: para comenzar y cualquier cosita yo comento, por cierto excelente trabajo
Gracias  :ok!:
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Marzo 22 2011 20:44 pm
Buenas,

Si no estás muy seguro te recomiendo que empieces por tratar de hacer clorato, tienes más posibilidades a la primera, además, veras como se va creando dentro del recipiente y eso ya te da el éxito asegurado, cosa que con el perclorato no ves nada hasta el último momento.

Algún día pondré un tuto más a fondo sobre el clorato que de verdad es más sencillo y a mucha gente ya le está bien.

Saludos.

PD: Gracias.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: marinobc en Marzo 31 2011 02:13 am
Hola. Estoy muy interesado en hacer perclorato, ya que segun dicen es mas estable que el clorato y se pueden hacer muchas cosas. Ya tengo una forma bastante buena de hacer el recipiente para la electrolisis, mi problema son los electrodos. Me gustaria conseguirlos por internet pero no encuentro ninguna página que los venda. Tambien he probado en ebay, pero tampoco. No hay manera de encontrarlos. Me podrian decir la pagina de donde los compraste??o algun otro sitio si encuentras??. Me interesaria que el ánodo fuera de un revestimiento de platino. Muchas graciass
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: BigFire en Abril 02 2011 16:11 pm
Hola. Tengo unas dudas sobre la electrolisis quisiera saver que usaste vs en la electrilisis para el catodo y el anodo, haci uso los mismos que vs , grafito yo consigo en barras duras es grafito de pino algo haci que vende el abuelo de un amigo pero no me convense mucho el grafito :S , si me podrias decir los que usaste vs me facilitaria el trabajo. Gracias :ok!: .


                                                                                                                                                         Att. Big Fire. :llama:
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 03 2011 23:40 pm
Hola!
           Gracias por el tutorial, nunca me habia llamado la atencion esto de la quimica, pero al verlo tan sencillo (en apariencia) me he decido  a probar, con lo que me han surgido un par de duda.
            Estoy probando ha hacer clorato de potasio (que en principio es mas sencillo), partiendo de KCl del super (18 € el kg, pero para las pruebas me vale con 100g), en un pequeño recipiente de plástico de unos 20 ml. Uso como cátodo una varilla de acero inoxidable de la que se usa para soldadura MIG y como ánodo un hilo de titanio-mmo ambos de aproximadamente 1,5 mm2 de sección. La fuente de alimentación es la típica fuente de alimentación ATX. Después del royo, las dudas:

         - ¿Puede ser que el acero inoxidable se degrade si se desconecta la FA, pero se dejan los electrodos sumergidos? Si hago la electrolisis por etapas el precipitado contiene mucho oxido (color marrón). ¿Puede ser por otra causa?
         - ¿Podrían ser ambos electrodos de titanio-mmo? Se que el platino o un recubrimiento del mismo serian lo ideal, pero para el uso que que le voy a dar se me salen del presupuesto.

Muchas gracias por leerme. Agradeceré cualquier respuesta o consejo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 03 2011 23:49 pm
Hola, de hecho eres de los mejores preparados en cuanto a materiales de lo que he visto por el foro, seguro que te sale el clorato.

Si que pueden ser los 2 de titanio-mmo, claro que si. El acero inoxidable lo que tiene es que no puede estar dentro de la solución a menos que esté electrizado, ya que si no se corroe, básicamente la solución que se produce, el electrolito, es lejía muy concentrada, y se lo acaba jodiendo.

Es mejor que lo corras todo de golpe y no por etapas, por eso que dije, además de que es una tontería ya que necesita mantenerse a buena temperatura, si la solución de cloruro está bien saturada, empezaras a ver cristales de clorato en unas 4/5 horas, si no puede tardar un día, cuando termines de enfriar el electrolito final y saques el clorato no lo tires! Ese electrolito contiene clorato y cloruro disuelto y puedes echar ahí mas cloruro para hacer electrolisis posteriores, así te ahorras cloruro ya que tarda menos en saturarse. Además te ahorras agua destilada.

Cualquier duda encantado de responder. Un saludo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 04 2011 00:30 am
             Muchas gracias por la rápida respuesta. Lo de hacerlo por etapas es porque no me acabo de fiar de dejar la FA sin supervision mucho rato.  Lo que si puedo hacer entonces es sacar los electrodos si paro. La temperatura no es un problema, ya que al ser poca la cantidad se calienta muy rápido (ahora mismo el rendimiento no me quita el sueño).  En la próxima prueba que haga probare con ambos electrodos de Ti-mmo.
                Lo del equipo, pues la verdad es que no entiendo muy bien los problemas. Acero inox hay en muchos sitios y en ebay.com compre la semana pasada una malla (de donde corto los hilos) de 7 x 15 cm, puesta en casa (Barcelona, España) por menos de 10€ (Gastos de envío  incluidos). No es un electrodo propiamente dicho, pero creo que la única diferencia es el acabado del extremo en el que ser fijan las conexiones. ¿Esta permitido poner el link de ebay? No tengo ninguna relación con el vendedor, pero quizás sirva de ayuda.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 04 2011 00:35 am
Si, si que está permitido, al menos yo lo hago a menudo.

Y no, ya se que no es gran cosa el material pero la gente no tiene acceso a él, no sé por que, conozco pocos de aquí que compren en ebay.

En cuanto a lo de la fuente ATX, yo no me preocuparía, esas fuentes están diseñadas para estar días trabajando sin cesar, a menos que le hayas hecho alguna modificación o algo.

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 04 2011 01:21 am
               No se, encuentro que según que cosas por ebay son muy cómodas y baratas. El vendedor tiene ahora mismo esto http://cgi.ebay.com/EXPANDED-TITANIUM-MESH-STRETCHED-SCREEN-MMO-COATING-/330547352885?pt=LH_DefaultDomain_0&hash=item4cf6285535 (http://cgi.ebay.com/EXPANDED-TITANIUM-MESH-STRETCHED-SCREEN-MMO-COATING-/330547352885?pt=LH_DefaultDomain_0&hash=item4cf6285535) (no sabia si se consideraría spam o compra/venta fuera de lugar) Es mas grande y cara que la mía, pero suele ir sacando lotes nuevos.
                He visto que ya habías respondido a la pregunta sobre si ambos electrodos podían ser del mismo material en otro hilo, siento la duplicación.   
                La única modificación que le he hecho a la fuente es hacerle uno agujeros a la chapa para ponerle un ventilador adicional, por si acaso se calienta (con tan poca carga lo dudo, pero quizás en un futuro le de mas uso) y porque he leído que ha según que fuentes no les va bien trabajar sin carga.
                Hace un rato he probado un lote (de los marrón oxido) con azúcar. Con un mechero normal no he sido capaz de hacer que arda, solo quemarlo. ¿Es necesario usar un mechero tipo soplete como el que usas en el vídeo? Por el contrario, con una gota de sulfúrico de 98% ha reaccionado como se esperaba.
                 Por cierto, veo que tus cristales son muy grandes, mientras que a mi me salen como un polvo fino. ¿Es debido a que lo que se ve en el vídeo es perclorato en lugar de clorato? Me interesaría que mis cristales fueran mas grandes, ya que serian mas fáciles de filtrar. ¿Quizás hirviendo la solución de clorato y enfriandola rápidamente?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 04 2011 08:00 am
A mi los de clorato me salen igual de grandes. Si son un polvo muy fino algo hay mal, quizá sea cloruro potásico y no clorato lo que estés sacando, o una mezcla de los 2. No es necesario nada tipo soplete, hasta con una cerilla enciende.

Al clorato contaminado le cuesta arder, normal, intenta filtrarlo por recristalización o algo así y eliminar el óxido y suciedad, y de paso pruebas lo que dices de enfriarlo rápidamente con este proceso, a ver si salen mejores. Acuérdate de que debes lavar los cristales una vez los tienes fuera, para descontaminar el clorato de cloruro que siempre queda, esto se consigue con agua fría y un filtro, el cloruro al ser más soluble caerá sin afectar demasiado al clorato.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: BigFire en Abril 04 2011 23:52 pm
Hola, Quisiera saver a que e refieren con Titanio "MMO", nose q es mmo y quisiera saverlo para ver si lo puedo consegir en algun lugar, encontre esta pagina en la q figura el titanio mmo como anodo http://spanish.alibaba.com/products/titanium-mmo-anode.html .
Gracias.


                                                                                                                                      att. Big Fire  :llama:
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 05 2011 08:12 am
Significa mixed metal oxides, básicamente es titanio recubierto de óxidos de manganeso (no magnesio) o cobalto.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 05 2011 15:05 pm
Gracias por tus consejos, los pondré en practica y veré si mis resultados mejoran. Imagino que podre postear algún resultado (bueno o malo), en unos días
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 05 2011 15:36 pm
Muy bien, estaré esperándolos, y a ver si hago algún día de estos un tuto para el clorato que parece que a la gente le interesa más.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 07 2011 17:22 pm
         Creo que ya esta el asunto resuelto. He substituido el cátodo de acero inoxidable por otro de ti-mmo y los he conectado a un cable de mayor sección, con lo que imagino que aumentara el amperaje. De este modo he conseguido cristales bastante mas grandes y limpios, pero me parece que voy a tener que cambiar el cable para que no llegue tanta intensidad, ya que parte de los cristales se pegan al cátodo restandole superficie de contacto con el electrolito. Ahora estoy pendiente de tener una tarde para ir a quimics dalmau a por KCl (a mi también me han mandado un precio de 4.5€ el Kg) y hacer un lote más grande.     
           Lo del tutorial para fabricar clorato pues siempre estaria bien, pero mas que porque sea mas interesante uno que otro, yo he empezado por el clorato por parecerme mas sencillo, pero cuando lo tenga mas o menos dominado pasare al perclorato, ya que me da la sensación que tiene que ser mas rentable. Tiene un oxigeno más, por lo que a igual cantidad de KCl de partida, se debería obtener mas perclorato que clorato (¿es asi?), considerando que el precio del NaCl es prácticamente despreciable y que el consumo eléctrico sera similar.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 07 2011 17:57 pm
A ver para empezar la sección del cable no tiene nada que ver con el amperaje que se le suministra a la mezcla, la cosa es que una sección puede soportar más o menos amperios, pero no pasarán más por tener un cable más grande, no tiene lógica. Lo que pasa es que con una sección más grande puedes conducir más amperios sin que el cable se recaliente que con una pequeña, más o menos la de 1mm2 soporta 5 amperes creo recordar, y la de 6mm2 (es la que uso yo ahora), soporta 30A.

Si lo que quieres es ajustar el amperaje que quieres usar has de subir el voltaje o bajar la resistencia, como se hace eso, pues bien, está claro que el voltaje subiendo los voltios, siempre dentro del rango 3.5-5v para el clorato, y 5-8v para el perclorato, y para disminuir resistencia debes acercar los electrodos, tal como dicta la ley de ohm I=V/R, por lo que variando esos factores variamos la intensidad. Cuidado con aumentarla mucho ya que si, irá más rápido todo, pero si el agua sobrepasa los 90ºC no es nada bueno para los electrodos, y menos para el grafito que debe mantenerse a menos de 50ºC para evitar un exagerado desgaste.

En cuanto al precio parece ser que si lo han subido, ya que compré hace un tiempo y me cobraron eso, la verdad menuda mi****. Pero bueno sigue siendo más barato que comprarlo.

En cuanto a lo del perclorato si, sale rentable, pero el poder oxidante es el mismo más o menos, lo que si es más estable. Y sale la misma cantidad, ahora no me preguntes por que pero no varía demasiado, supongo que por mucho que lleve un oxígeno más de iones de potasio hay los mismos, que es lo que debe importar.

Por otra parte estuve investigando más a fondo sobre el acero inoxidable y vi que su poder anti oxidante se mantiene dentro de la electrolisis siempre que no se elimine la diferencia de potencial (lo que dije en otro post), se ve que crea como una protección ante la corrosión, pero solo funciona si el amperaje es altito, como unos 20A o así. Y solo en la parte sumergida (se oxidara la que esté en el aire), aunque se puede evitar recubriendo esa parte con alguna malla que la aísle del contacto con los gases, como neopreno o funda termo retráctil.

Y por último, para todos estos que os cuesta buscar ánodos, he encontrado información bastante prometedora acerca de un material casi con las mismas prestaciones que el platino para usar como ánodo, es el dióxido de plomo, se puede obtener mediante plomo metálico (fácil de conseguir, y de moldear, funde a baja temperatura) y ácido sulfúrico, la cosa se basa en moldear un ánodo de plomo y someterlo a una electrolisis de ácido sulfúrico con el otro electrodo de cobre. Y queda recubierto de este dióxido conductor y anti oxidante muy bueno. Más info en el artículo de Wikipedia sobre el dióxido de plomo.

Un saludo gente.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 07 2011 20:53 pm
a eso me refería con lo de la sección, si antes usaba una pequeña, la resistencia debería ser mayor, con lo que que la corriente menor (en las primeras pruebas usaba un cable muy fino). Lo de la distancia de los electrodos tendré que ir probando para ver cual me mantiene una temperatura adecuada. Interesante lo del plomo, mirare a ver que encuentro.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 07 2011 21:51 pm
Si pero el cable ese tan fino que dices calentaba algo? Si no se calentaba ya te garantizo que están pasando los mismos amperes antes que ahora. Probablemente tengas más cristales por lo de la no-oxidación. Pero bueno mientras te funcione muy bien.

La información del dióxido de plomo está aquí. http://en.wikipedia.org/wiki/Lead_dioxide

Juraría haberlo visto en Español pero me he confundido y en realidad leí la información en Inglés, ya ni me entero de lo que leo :loco:

El caso es que la información está ahí. Dice que se debe coger ácido sulfúrico diluido (no dice la concentración pero supongo que será algo así como el 30%, de todas formas puedo equivocarme) y sumergir los electrodos de plomo y cobre, aplicar una tensión de 1,5V a temperatura ambiente con una intensidad de 100A el m2 dice, así que supongo haciendo el cálculo para un ánodo de 10x10cm serian 10A, durante 30 minutos. Entonces una capa de dióxido de plomo se deposita encima del plomo y ya tenemos el ánodo.

Es interesante, puede que hasta yo lo pruebe algún día así por hacer, tengo unas barras de plomo y muchos plomos de pesca tirados por ahí que ni uso, podría fundirlos y probarlo...

Un saludo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 10 2011 02:05 am
Los cables que usaba antes si se calentaban, no como para derretir la funda pero algo si. Lo de los ánodos de plomo suena similar al funcionamiento de una batería en carga.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 10 2011 11:49 am
Sí por que de hecho es casi lo mismo pero al inverso, las baterías crean reacciones químicas para dar electricidad y aquí es al revés.

Una pregunta nochiguu, el ácido sulfúrico lo compras también en químics dalmau? Cuánto cuesta?

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Abril 11 2011 00:19 am
El sulfúrico ya lo tenia, un amigo me dio una botella de medio litro, no se cuanto debe costar en quimics dalmau. Siento no poderte ayudar.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 11 2011 00:59 am
Nada, no te preocupes, ya me las apañaré.

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Abril 14 2011 23:03 pm
bueno he conseguido hacer el kclo4 y tambien el  clorato. Mi satisfación fue grande, sobre todo despues de 7 intentos fallidos. He de hacer notar que el mayor problema que tube siempre fue el anodo de grafito, pues se deteriora demasiado rapido, y te pasas todo el tiempo cambiandolo.Por esto solo hago cantidades pequeñas. Otro contratiempo es el filtrado del grafito disuelto sobre todo haciendo el Kclo3, pues gran parte de la pequeña cantidad obtenida queda aderida en el filtro dando un pobre rendimiento final.
Seria interesante tener un anodo de Platino o MMO , si tiene alguien una tienda, telefono, direccion... facilitala.
He de decir que hice una polvora de alta calidad.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Abril 14 2011 23:37 pm
Ebay, ahí está todo, MMO, y hasta platino. Pero es muy caro este último, en serio fíjate en los ánodos de dióxido de plomo, muy baratos y pueden competir contra el platino. Yo intentaré hacer uno y subiré fotos de lo que salga.

Saludos

Por cierto, felicidades, conozco esa sensación de cuando por fin salen bien las cosas, merece la pena seguir intentando.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Abril 16 2011 01:19 am
Gracias Nick. Si que es satisfactorio.
Quiero aportar algo de mi experiancia pues despues de conseguir hacer el Kclo4 intente hacerlo con otros tipos de electrodos, el de dioxido de plomo tambien lo probe.Mi resultado no fue bueno y desconozco el compuesto obtenido pero no es un oxidante, intuyo que es un compuesto de plomo , una sal muy blanca , quizas cloruro ... . Mi anodo es una placa positiva de un acumulador de coche .Al comienzo parece que funciona bien pues se desprede cloro ( huele) , pero solo un tiempo luego cesa .
Quizas prueve ha hacerlo otra vez. El sulfurico te lo venden en tiendas de recambios de coches ( o lo vendian..) ya viene en la proporcion idonea con agua.Algunas baterias biene cargadas en seco, y aparte el electrolito.
Un saludo y hasta otra.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Mayo 06 2011 16:01 pm
Otro que se apunta un pequeño éxito gracias a este completo tutorial. De momento solo he hecho clorato, ya que estoy a la espera de una balanza para poder hacer perclorato. Bueno, eso y mejorar un poco la estanqueidad del reactor, ya que el cloro que se escapa por donde no esta previsto ha corroído las conexiones eléctricas.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 06 2011 16:39 pm
Me alegro mucho, aunque precisamente voy a publicar 2 métodos diferentes para hacer clorato de aquí poco. Me alegro igual que os haya salido por vosotros mismos.

Y si, el cloro es un un poco cabrón para decir algo, lo corroe casi todo, me ha corroído a mi el cobre de las conexiones y las pinzas cocodrilo que usaba que eran de cobre galvanizado. Corroe el acero inoxidable, el aluminio, el cobre, la mayoría de metales comunes que se tienen por casa. Aunque el titanio no lo puede corroer jeje.

Y ya he conseguido un litro de sulfúrico al 98%, a ver si me animo a hacer lo del plomo.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 07 2011 19:14 pm
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Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Mayo 07 2011 19:47 pm
Interesante este anodo de dioxido de plomo, dinos que tal funciona, seria un puntazo este material.
Cambiando de tema Nik , al comienzo del tutorial hacias mencion de fabricar el Perclorato Amonico . Que cantidades o proporcion de cloruro amonico se necesita con respecto al perclorato sodico obtenido en la electrolisis para hacer la reaccion de doble intercambio???
Gracias.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 07 2011 20:16 pm
Interesante este anodo de dioxido de plomo, dinos que tal funciona, seria un puntazo este material.
Cambiando de tema Nik , al comienzo del tutorial hacias mencion de fabricar el Perclorato Amonico . Que cantidades o proporcion de cloruro amonico se necesita con respecto al perclorato sodico obtenido en la electrolisis para hacer la reaccion de doble intercambio???
Gracias.

Buenas chepe, que tal.

Para hacer perclorato amónico necesitas 50gr de cloruro amónico para cada 100 de perclorato sódico. Acuérdate de que es necesario destruir el clorato sódico con un poco de HCl y luego volver a estabilizar el ph con un poco de hidróxido de sodio (sosa caustica), esto lo haces antes de destruir el hipoclorito, hierves el perclorato sódico, añades el HCl, dejas unos 15 minutos, añades la sosa y luego los 45 minutos normales.

En cuanto al ánodo si, voy a hacer pruebas lo antes posible. Por cierto, no te funcionó lo de la batería ya que probablemente lo hiciste con una batería descargada o muerta. Las reacciones de la batería son reversibles y solo hay óxido cuando están cargadas.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 10 2011 17:42 pm
Pues no ha funcionado, aunque la verdad no me sorprende. He estado mirando las propiedades del plomo y el dióxido de plomo y este último tiene una dureza mohs de 5.5 mientras que la del plomo es 2.5, se ha ido pelando la capa de óxido con la electrolisis.

Se ve que el dióxido se plomo se ha de usar en otros materiales más duros como titanio ya que así no se pela la capa. Pero claro es mucho más complicado y se necesita nitrato de plomo, bastante trabajo, si algún día me da por hacerlo ya comentaré los resultados.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Mayo 11 2011 21:48 pm
Saludos a todos.
Bien la información llega justo a tiempo, tengo la celda ya trabajando con Nacl ,y un kg de cloruro amonico preparado, el Hcl no hay problema ni la sosa , pero tendre que buscar algun indicador del Ph . Valen las tiras de papel indicador?. La cantidad de HCL es a ojo ?. Tambien precipitara el perclorato amonico de la solucion? .
Se que hago muchas preguntas, gracias de antemano. Por cierto ya consegui el titanio-MMO es una maravilla no tener que filtrar y recristalizar..y filtrar .. y filtrar.
Respecto al anodo de dioxido no se que paso pero hice tres intentos, con parecidos resultados, puede que algo hagamos mal porque alguien menciona en un tutorial en ingles el uso de dioxido de plomo . Aparcalo pero no te ridas-
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 11 2011 22:00 pm
Mm si, lo que pasa es que suelen usar otros sustratos en ve de el propio plomo, como es el titanio, tántalo, etc. por eso no se les pela. Pero no lo dejo, ya lo iré viendo más con calma, tampoco lo necesito así que...

La cantidad de HCL no es que sea a ojo, es cuando el pH baja a 1-2. Y lo mismo con el hidróxido, cuando se queda en 8-9. Sin medidor puedes ir a ojo y si las tiras te servirán, ya que el pH va de un extremo al otro en el proceso. Cuando agregues el HCL empezará a salir un gas amarillo (dióxido de cloro) y el agua tomará ese color, esto es el clorato descomponiéndose, por cierto cuidado con el gas este.

Cuando agregues el hidróxido de sodio volverá a tener un color como el de antes más o menos, así que te puedes indicar con eso, no muy preciso pero mejor que nada.

Y si, cristalizará del mismo modo que el KCLO4, pero algo menos de cantidad

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Mayo 13 2011 00:16 am
Respecto al dióxido de plomo, basándome en la wikipedia, no podrías hacerlo con nitrato de plomo (¿Seria disolver plomo en nítrico?) usando como electrodo grafito, en un medio acidificado con sulfúrico. ¿podría pasar que por electrodeposición se formara una capa de dióxido de plomo sobre uno de los dos?  Basándome de nuevo en la wikipedia, dice que el dióxido de plomo tiene aplicación en la pirotecnia, ¿sabes cual seria?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 13 2011 00:28 am
No es tan sencillo, aquí te explican el tutorial completo:

http://www.rocketresearch.org/leadplating.html

Pero igual pienso hacerlo algún día, pero no con grafito si no titanio, tengo unas planchas por ahí, las use una vez para recortar un cátodo y me sobro bastante.

En cuanto a la aplicación no lo sé, como no sea para hacer ánodos y preparar perclorato...
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Mayo 13 2011 23:37 pm
Que tal, buenas noches.
Bien he acabado un doble proceso que describo a continuacion: realizo la electrolisis de  1´5 lt de electrolito con Nacl  bastante puro
99,96% . ,es de un descalcificador. 96 horas despues segun los calculos , tengo una solucion de Naclo4. Extraigo 250 ml en un vaso de precipitados, donde en teoria hay 71gr de Naclo4. Añado una cucharada sopera (de plastico) de Hcl , la reaccion es inmediata "cuidado añadir poco a poco" hace una fuerte efervescencia, toma un color amarillento y apesta fuertemente a cloro. Coincidente con las explicaciones de Nick. 15 minutos despues y despues de haberlo removido varia veces ya no hace reaccion aparente , y persiste el color amarillento. Preparo la sosa en una solucion muy concentrada ( consistencia vicosa) y voy añadiendo y agitando, no hay reaccion fuerte en esta ocasion, añado unacucharada sopera (la misma lavada) desaparece la coloracion amarilla, queda claro. Hervi 15 minutos (hay menos cantidad) . Caliento 36 gr de cloruro amonico (3,5€ / kg) y lo mezclo en un vaso precipitados.
Al cabo de 6 horas no se ha producido precipitacion ninguna . Creo que he pifiado algo.
Bien como os he dicho hice un doble proceso, y con los 1,25 lt sobrantes paralelamente hice la doble descomposicion con kcl (previmente hervi el electrolito). Aqui si despues de 6 h y aun templado ya hay un hermoso deposito de Kclo4 precipitado en el fondo.
Bueno como veis una de cal y otra de arena. me hubiera gustado ver precipitado en el de amonio, lo meto en la nevera a v er que pasa mañana, pero me huele mal, a ver si alguien aporta luz al fracaso.
Gracias....
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 14 2011 00:30 am
Interesante, creo que más o menos me huelo lo que ha pasado. Puede que tu celda de electrolisis no sea muy eficiente y tarde más en realizar el proceso de convertir a NaCLO4, y al eliminar el clorato hayas eliminado casi todo lo útil que había ahí, y el poco perclorato se haya quedado disuelto, y lo que crees que es KCLO4 es en realidad KCLO3. Como comprobar esto? Pues lo vuelves a hacer y no destruyas el clorato, directamente ponle el cloruro de amonio y a ver si se forman cristales (si, es peligroso el clorato de amonio, pero no tanto), que se forman? Pues ahí está el problema, que no se forman? Podemos seguir investigando.

De todas formas para no desperdiciar eso si no precipita nada en la nevera, evapora un poco al sol y vuelve a intentar que precipite, a ver si de casualidad sacas el poco perclorato que puede haber. Muy bien hecho lo de hacer solo 250ml.

Ahora te hago una pregunta, que voltaje usas?

Ah, y por cierto, si tienes azul de metileno puedes comprobar la presencia de perclorato en el electrolito, este se volverá violeta con el contacto.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Mayo 14 2011 23:32 pm
Bien creo que vamos en la misma linea de pensamiento. La proxima pregunta era; Como puedo saber que la sal es Kclo4 y no Kclo3 .Conseguire el reactivo este. y lo conseguire,aunque que pasa si solo hay trazas tambien da el color .....?. Bueno tus sopechas tienen fundamento.
Detalles de mi celda: Contenedor de vidrio ( bote tipo de caramelos con cierre hermetico por junta de goma), de 1,5 lt-
Anodo de malla titanio-MMO . Catodo: plancha de Inox 316
Fuente de alimentacion de 12 v  y 5 v ( en circuito abierto)  y en carga en los bornes de electrodos 4,76V
Intensidad: en las primeras 24 h = 21 Am  y a medida que avanza en el tiempo baja 19- 18 - 17 - 16 - y el las ultimas horas 15 Am y 4,76 v
La temperatura en los primeros ensayos se disparaba por encima de 80ºC  dandome muchos problemas de estanqueidad , evaporacion excesiva. por esto en esta ocasion instale un control de temperatura que la mantiene entre 52ºC y 60ºC. La puedo variar si conviene.
Lo que no puedo variar es la tension de la fuente 5V En abierto. Se que haces mencion a la conveniencia de aumentar hasta 8 v para el kclo4. Si como insinuas lo puedo solventar aumentando el tiempo de ejecucion....
Bueno he conseguido 525 gr de ........ oxidante que me dejo buen sabor de boca. He emplado 1,25 lt de electrolito, es un rendimiento nor mal??
Gracias por la pronta respuesta y hasta pronto.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Mayo 15 2011 00:32 am
Sí, está genial para 1,25L.

El azul de metileno solo con que haya una presencia muy ínfima de perclorato ya se vuelve purpura o violeta fuerte, se suele usar en laboratorios como tinte para las muestras de microscopio. Identificar el clorato ya es más difícil y si te digo la verdad no sé como hacerlo, aunque si no se vuelve nada de purpura pues será que es todo clorato.

El voltaje la verdad es que cuando hay carga y se pone debajo de 5v es muy poco, se debería intentar solucionar esto, dejar correr más tiempo la celda puede funcionar, pero no estoy seguro, sé que el perclorato se produce con una tensión algo más alta, pero el clorato ya se produce con 3,5v así que debería estar produciéndose perclorato a 4,76...

Si sabes de electrónica hay una forma para variar el voltaje de la fuente unas décimas más arriba, pero se tiene que modificar y puedes cargártela si lo haces mal. Otra cosa sería regular el voltaje con transistores de potencia pero estamos otra vez complicando mucho las cosas. Mira si te digo la verdad podrías probar metiéndole 12v, el único problema que veo es que la intensidad aumentará desmesuradamente y hervirá el electrolito, deberías separar más los electrodos o si puedes regular la temperatura en esas condiciones para que no hierva...

Pero quizá nos estamos complicando y simplemente hay otra cosa que esta mal y por eso no ha salido el NH4ClO4, prueba primero lo de intentar que salga sin destruir el clorato.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Junio 01 2011 11:32 am
Hola!
          Tengo una duda respecto a la síntesis del perclorato de amonio, que es la siguiente: siendo el percloraro de amonio una sal soluble en agua y partiendo de dos soluciones de perclorato de sodio y cloruro de amonio ¿como se produciría la precipitación del perclorato de amonio?, en caso de formarse, ¿no debería quedar disuelto?
           Entiendo que en el caso del clorato y perclorato de potasio esta reacción se produce al tener estas sales una solubilidad bastante baja, de forma que precipitan saliendo del medio de reacción, mientras que en el caso del perclorato de amonio, este no debería formarse ya que al estar en disolución, ¿no debería formarse una reacción de equilibrio entre todas las especies que permanecen en estado de ion?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 01 2011 13:15 pm
Hola a todos.

El mensaje de nochiguu me ha abierto los ojos a una cosa que antes no veía, y creo que es la culpa de que a chepe no le salga el NH4ClO4, resulta que se me pasó por alto decir que en efecto, son 50gr de NH4Cl por cada 100gr de NaClO4, pero se tienen que disolver en la cantidad más pequeña posible de agua, y no en la misma cantidad que se usa para disolver el KCl.

Es decir, que se pone poca agua a hervir y se echa el NH4Cl y si no disuelve, se agrega de poco a poco agua hasta que se disuelva todo, y eso se mezcla con el NaClO4, y así sale seguro, ya que el perclorato amónico es más soluble que el de potasio, pero menos que el de sodio.

Entonces en efecto nochiguu, el perclorato amónico si cristaliza fuera.

Por cierto otra cosa chepe, (también se me olvidó decírtelo) no debes usar el hidróxido de sodio ni el HCl tan concentrados, de hecho se usan disoluciones muy débiles para variar el pH.

Pido disculpas por mi fallo que le ha ocasionado el fracaso al amigo chepe. Pero sigue intentando que a la próxima te sale ;­)

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Junio 01 2011 23:57 pm
Si el único problema es que esta demasiado diluida, siempre se puede concentrar una poco dejando que se evapore, o hirviendo si hay prisa. ¿Que pasaría si  en lugar de añadir NH4Cl en disolución, se disolviera directamente en la solución de NaClO4?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 02 2011 09:39 am
Que probablemente cristalice fuera ya que tarda un rato la doble descomposición, pero no sé, vayan experimentando. Yo tampoco soy un crack en esto, casi todo lo que sé sobre el proceso está expuesto por aquí.

Yo ahora estoy investigando en métodos de aumentar el rendimiento de la celda, ya postearé algo si consigo resultados.

A ti tampoco te sale el perclorato de amonio nochiguu?
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: nochiguu en Junio 03 2011 09:06 am
Intente hacerlo por curiosidad, pero no me salio. A duras penas tenia cloruro de amonio para una prueba. Si consigo mas volveré a probar, aunque la verdad es que no lo usare para nada, pero a ver que sale.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 23 2011 17:52 pm
Hola Encargué estos electrods en ebay: EXPANDED TITANIUM MESH STRETCHED SCREEN MMO COATING

Mi duda es si sirven para preparar perclorato de potasio/amonio. Mi idea es  hacer la reacción desde el clorato de sodio por electrólisis.
saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 23 2011 21:51 pm
En principio si, hay gente del foro a la que le ha funcionado.

Saludos.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 23 2011 23:55 pm
Gracias!!!
Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 24 2011 16:40 pm
Hola Nick, tengo alguna discrepancia con el cálculo de los Ah que se necesitan para convertir 100 g de NaCl en NaCLO4. Tus datos son 393 Ah, mientras que a mi me da lo siguiente:
La  reacción global seria:

NaCl + 4 H20 + 8e -------> NaClO4 + 4 H2

luego, 58,5 gr de Nacl necesitan 8 moles de electrones. 1 mol de electrones son 26,8 Ah, con lo cual sería 8*26.8=  214.4 Ah para una eficiencia del 100%. luego para 100gr de NaCl sería. 214.4 * 100/58.5 = 366.5 Ah. Si tomamon una eficiencia del 80% , necesitariamos:
366.5 *100/80= 458.12 Ah.

Quedo atento a tus comentarios.
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 24 2011 17:15 pm
Hola, mis datos son muy aproximados y los hice en base de varios tutoriales para pasar de NaCl a NaClO3 y otros de NaClO3 a NaClO4, no tomé en cuenta que no tienes la misma cantidad de NaClO3 que de NaCl con el que se empieza que después pasas a perclorato, se debería corregir es cierto.

Pero como nadie conoce el rendimiento de su celda la tolerancia es tan grande que casi que da igual ese error...

Veo que eres experimentado o al menos has estudiado química, así que adelante y ajusta los parámetros como te parezca, posteas tus resultados y así a base de el conocimiento de varias personas creamos un tutorial mejor, o modificamos este.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 24 2011 18:51 pm
La aproximación es muy buena, por el otro lado has conseguido lo que yo aun no probé. Justamente esa es la idea,  colaborar todos para sacar el mejor tutorial. Te comento que si estudié Química (Licenciado en Química) y que  la electroquímica no es mi especialidad. Entré en este tema porque estoy en cohetería y modelismo espacial y me interesa sintetizar Perclorato de amonio para poder ofrecer una síntesis al la comunidad aqui en mi pais, Argentina.
Gracias por todo el aporte, es muy bueno lo que haces.
saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: leyberth07 en Junio 25 2011 07:34 am
Hola nick ya encargue el anodo por ebay va a ser una malla de titanio MMO, ahora el problema es la fuente tengo una confusion, para el clorato de potasio tu dices q el voltaje entre 3v y 5 v, y 1A o 2A (amperios) con ese no hay lio ára encontrar la fuente, el problema es con el perclorato tu hablas de  de 5v y7v, pero HABLAS DE 20A O 30A, AL CONSULTARLE ESO A UN AMIGO Q ESTUDIA ELECTRONICA EL ME DIJO Q EL TENIA UNA FUENTE Q SE PODIA VARIAR ENTRE 0V Y 30V Y DABA 3A(amperios), ntoncs ahi tengo el problema y he buscado las fuentes de los PC y es casi lo mismo me dan maximo 4A, NTONCS NO ENTIENDO BN ESO, MI AMIGO ME DICE Q UNA FUENTE Q GENERE 20A O 30A ES MUCHO!... AGRADECERIA TU AYUDA Y ME ACLARALAS LAS DUDAS CON LO Q ES RESPECTO A LA FUENTE Y ESTAS COSAS!, MUCHAS GRACIAS!!!

PD: NO SE SI ACA EN COLOMBIA SE MANEJEN DISTINTAS REDES DE TENSION O ALGO Y POR ESO SEA EL PROBLEMAS. GRACIAS!
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 25 2011 13:29 pm
No, tienes tu el lío, tanto para el clorato como para el perclorato son 2A POR 100ml, como normalmente haces la celda de 1L o más 2*10=20A, y ahí lo tienes.

Una fuente de PC da esas características, mira a ver si puedes conseguir alguna. Lo que dices que solo encuentras de 4A será lo que consume y no lo que saca, la red de tu país no tiene nada que ver.

Pon fotos de las fuentes si puedes.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: leyberth07 en Junio 25 2011 19:14 pm
No, tienes tu el lío, tanto para el clorato como para el perclorato son 2A POR 100ml, como normalmente haces la celda de 1L o más 2*10=20A, y ahí lo tienes.

Una fuente de PC da esas características, mira a ver si puedes conseguir alguna. Lo que dices que solo encuentras de 4A será lo que consume y no lo que saca, la red de tu país no tiene nada que ver.

Pon fotos de las fuentes si puedes.

Saludos

MUCHAS GRACIAS NICK! SI, AYER COMPRE LA MALLA DE TITANIO MMO YA SOLO ME QUEDA ESPERAR, CUANDO TENGA TODOS LOS MATERIALES LES TOMARE FOTOS Y LES IRE CONTANDO COMO ME VA EN LA HECHA DEL CLORATO.
PD: NICK LA BALL MILL LA HICISTE TU O LA COMPRASTE, Q OTRO METODO PARA PULVERIZAR EL CLORATO Y LE PERCLORATO SE PUEDE UTILIZAR! GRACIAS
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Junio 25 2011 20:36 pm
Hola compañeros.
Pido disculpas por no dar continuidad a este interesante tutorial. Me alegra que otros se enganchen al tema, seguro que entre todos sacamos algo de provecho.No hay culpa de nadie nick lo que vale es la buena voluntad,y eres promotor de un tema muy bueno.
Bien con aquella solucion de supuesto NH4CLO4 , hice varias pruevas que anote( otra cosa es que las interprete correctamente) Deje evaporar al sol en un plato NEGRO de vidrio; al cabo de dos dias empezo a precipitar una sal en el fondo del plato y tambien se forman deposiciones de sal por los bordes.Al cabo de 4 dias se habia evaporado todo el liquido y recogi todo el deposito de sal, lo lavo con agua helada y seco el producto resultante (27gr seco) de una sal  blanca.
Hice una prueva de combustion: arde lento y con mucho humo blanco, seguidamente lo guardo envuelto en un papel para mas adelante hacer otras pruevas de combustion con otros combustibles.....
Al cabo de unos dias note un fuerte olor a cloro en la habitacion, y cuando abro el envoltorio la sal blanca ahora es amarilla, la guardo en un bote con tapa y el desprendimiento de un gas amarillento continua abundantemente.Despues de 4-5 dias se ha convertido en una gelatina amarilla y con burbujitas, y mas adelante en un liquido amarillo.
Lo que fuese que sintetice se descompuso, y parece ser es muy higroscopico
Sanque ustedes sus conclusiones si les parece, yo intentare hacer otro lote mas adelante teniendo en cuenta los nuevos datos aportados por estos nuevos compañeros.
Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 25 2011 21:37 pm
MUCHAS GRACIAS NICK! SI, AYER COMPRE LA MALLA DE TITANIO MMO YA SOLO ME QUEDA ESPERAR, CUANDO TENGA TODOS LOS MATERIALES LES TOMARE FOTOS Y LES IRE CONTANDO COMO ME VA EN LA HECHA DEL CLORATO.
PD: NICK LA BALL MILL LA HICISTE TU O LA COMPRASTE, Q OTRO METODO PARA PULVERIZAR EL CLORATO Y LE PERCLORATO SE PUEDE UTILIZAR! GRACIAS

La compré, pero puedes hacerla tú. También puedes usar un mortero si es para moler solo el perclorato y no para pólvora negra.

Hola compañeros.
Pido disculpas por no dar continuidad a este interesante tutorial. Me alegra que otros se enganchen al tema, seguro que entre todos sacamos algo de provecho.No hay culpa de nadie nick lo que vale es la buena voluntad,y eres promotor de un tema muy bueno.
Bien con aquella solucion de supuesto NH4CLO4 , hice varias pruevas que anote( otra cosa es que las interprete correctamente) Deje evaporar al sol en un plato NEGRO de vidrio; al cabo de dos dias empezo a precipitar una sal en el fondo del plato y tambien se forman deposiciones de sal por los bordes.Al cabo de 4 dias se habia evaporado todo el liquido y recogi todo el deposito de sal, lo lavo con agua helada y seco el producto resultante (27gr seco) de una sal  blanca.
Hice una prueva de combustion: arde lento y con mucho humo blanco, seguidamente lo guardo envuelto en un papel para mas adelante hacer otras pruevas de combustion con otros combustibles.....
Al cabo de unos dias note un fuerte olor a cloro en la habitacion, y cuando abro el envoltorio la sal blanca ahora es amarilla, la guardo en un bote con tapa y el desprendimiento de un gas amarillento continua abundantemente.Despues de 4-5 dias se ha convertido en una gelatina amarilla y con burbujitas, y mas adelante en un liquido amarillo.
Lo que fuese que sintetice se descompuso, y parece ser es muy higroscopico
Sanque ustedes sus conclusiones si les parece, yo intentare hacer otro lote mas adelante teniendo en cuenta los nuevos datos aportados por estos nuevos compañeros.
Un saludo


Vale tenemos algún progreso, el humo blanco indica que es alguna sal de amonio me parece, la cosa es que no sé lo que es, es muy raro lo que te ha pasado, a mi una vez me ocurrió algo parecido preparando perclorato de potasio, no sé por que nunca cristalizaba, nunca nunca por más que lo dejase al sol y era una cosa muy viscosa que apestaba a cloro, aun no he descubierto que era pero tuve que tirar toda esa tanda ya que no servía para nada, y no me ha vuelto a pasar.

Estaría muy bien que intentases conseguirte un poquito de azul de metileno, el cual entre sus miles de usos está que indica la presencia de perclorato. En una solución con perclorato, el azul de metileno se volverá violeta fuerte.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Junio 25 2011 22:18 pm
Respecto  a la duda  KCLO3  o KCLO4, no realice la prueva con azul de metileno pues considero que el resultado no es relevante, al dar positivo con tan solo trazas de KCLO4, y opte por hacer otro tipo de prueva que no se si es muy ortodoxo.
Esta basada en el punto de fusion diferente de las dos sales: En un trozo de chapa pongo una pequeña porcion de KCLO3 comercial, y justo al lado la misma cantidad de mi sal , lo caliento con suavidad ,lentamente y veo cuala funde antes o a la vez en mi caso mi sal
fundio mas tarde que el KCLO3. Teniendo en cuenta que el KCLO3 funde a 356ºC y el KCLO4 a 525, considero que la mia es perclorato o tiene un porcentaje importante de este.
Que opinais Vosotros?????????
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 25 2011 22:22 pm
A ver tampoco mide trazas, necesita un mínimo considerable para aparecer el violeta, pero al menos te indica si hay.

Lo de tu prueba puede estar bien pero ten en cuenta que habrá puntos más calientes que otros en la chapa.

A cuanto funde el KCl? Para descartar que no esté altamente contaminado de éste.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 26 2011 05:34 am
Hola Chepe, difícil saber que pasó. El papel era de aluminio?. Por otro lado es importante que hagas la prueba del azul de metileno para perclorato ya que eso te va a indicar si tu celda es capaz de sintetizar perclorato. Por lo que estuve leyendo no todos los ánodos de MMO prueden producir perclorato, de hecho no lo anuncian como ánodo para perclorato y si para clorato. Nick usa uno de Ti platinizado que si esta descripto para la producción de perclorato. También estaría bueno que tengas índigo carmín y poder hacer la reacción para el clorato. Por lo que contas ese color amarillo pareceria ser ClO2 que es un gas amarillo y con fuerte olor a cloro.  te preguntaba si era de aluminio, ya que el hidroxido e alumino es un ppdo gelatinoso blanco., pero en fin a veces es difícil saber que ocurrió. lo mejor es empezar de cero y darle de nuevo.

Yo también encargué uno de esos ánodos en ebay de Ti MMo, pero me parece que no va  andar para hacer perclorato. la mejor opción es dejarlos como cátodos y usar uno similar al de Nick como ánodo.

Estoy ansioso de que lleguen asi comienzo mis pruebas y les comento. Dispongo de Azul dde metileno e índigo carmín para saber que pasa dentro de la celda.

saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: PyroFantasy en Junio 26 2011 06:14 am
Ojala esto te sirve, es informacion de pyroguide. lo tradusco y abajo su link , de la fabricacion del clorato y perclorato, segun ai muentran. Saludos.!  :brinco:

Materiales de ánodo

Grafito: grafito, es barato y fácil de obtener. Sin embargo, sí se corroen a un ritmo relativamente rápido. Esto hace que sea necesario reemplazar los ánodos de vez en cuando y para filtrar el electrolito antes de proseguir que puede ser difícil y laborioso debido al pequeño tamaño de las partículas de carbón. El grafito no es adecuado para la toma de percloratos. Cuando la concentración de cloruros del electrolito desciende hasta el punto en que comienza la formación de perclorato (alrededor del 10% w / v), el grafito empieza a oxidar a gran velocidad, produciendo rastros nulo o de perclorato. Células que operan con ánodos de grafito también se debe mantener a una temperatura relativamente baja para limitar la erosión del ánodo, que se traduce en una capacidad de la celda inferior. Varillas de grafito se encuentran en edad de manganeso zinc-dióxido de baterías o en talleres de soldadura donde se venden como "barras de especulación". Pueden ser tratadas con aceite de linaza para reducir la corrosión. Un método práctico para el experimentador casa ha sido diseñado por Ricardo Tejedor, y está bien descrito en la página de Mike Brown. Electrodos de la batería de edad no deben ser tratados con aceite de linaza.

Platino: La desventaja obvia de platino es su elevado precio. Sin embargo, los ánodos de platino sólo corroen a un ritmo muy lento y son adecuados para la producción de perclorato. Por lo tanto, proporcionar un material del ánodo casi ideal. De alta eficiencia se puede llegar con el platino y el procesamiento del electrolito se simplifica enormemente.

Dióxido de plomo: el dióxido de plomo es una alternativa económica al platino. Ánodos de dióxido de plomo se pueden hacer en casa. Esto requiere un poco de trabajo y esfuerzo, pero los ánodos son baratos, muy resistente a la corrosión incluso a altas temperaturas y son adecuadas para la producción de perclorato.

El dióxido de manganeso: Otro de óxido que es conductivo y resistente a la oxidación. Es producido por la descomposición térmica del nitrato de manganeso pegado sobre un sustrato. Este tipo de ánodo parece muy prometedor para aficionados utilizan pirotecnia. Para más información, el usuario se hace referencia a las patentes en la lista de la literatura a continuación.

DSA: DSA es sinónimo de ánodo dimensionalmente estable. Este es el término común usado para referirse a los ánodos que consta de una capa de óxidos de metales nobles (por lo general RuO 2 y TiO 2) recubrimiento sobre un sustrato, generalmente de titanio. Este tipo de ánodo es encontrar un mayor uso industrial en las células debido a su costo relativamente bajo en comparación con el platino y su resistencia a la corrosión. Algunos de los productos químicos necesarios para la fabricación de estos ánodos (especialmente RuCl 3 y titanato de tetra-butilo, Ti (OBU) 4) son caros y tal vez difícil de manejar en forma segura. Sin embargo, si los productos químicos que se pueden obtener y el equipo adecuado disponible, el procedimiento para hacer el ánodo parece bastante sencillo y puede ser una opción.

Magnetita: Esta ha encontrado uso en la industria en el pasado, pero rara vez se utiliza hoy en día. Corroe, pero no muy rápido y puede ser utilizado para la fabricación de perclorato. Los ánodos son hechas por fusión y moldeo FeO.Fe 2 O 3 en las formas de ánodos necesarios. Tengo poca literatura disponible sobre este material, por lo que no se trata más detalladamente aquí.
Materiales catódicos

Ambos inoxidable y acero al carbono encontrar un uso generalizado como materiales catódicos. Latón y el cobre también se puede utilizar. Cada uno de estos metales están protegidos en cierta medida por la carga negativa presente en el cátodo, siempre y cuando se sumergen y el área de la superficie actual por habitante es bastante alto. Partes sumergida del cátodo corroen a un ritmo elevado sin embargo, debido a la acción de la evolución de los gases y las gotas de electrolito de la célula.

Parece que en algunos casos el cromo en el acero inoxidable puede disolver, a pesar de que el cátodo no se parece a corroerse. Un electrolito amarillo es el resultado de la cual se puede cromato de bario precipitado, aunque no se añadió cromato, que se describirán más adelante. La presencia de cromatos podría reducir la eficiencia de las células empleando ánodos de dióxido de plomo.

Por último, la contaminación del producto final con el cobre (de latón o de productos de cobre erosión) puede ser peligroso cuando el producto es para ser utilizado en fines pirotécnicos. Aunque esto es poco probable que sea un gran problema ya que las impurezas se quitan generalmente fácil y completamente por filtración (como se describe más adelante), es bueno ser consciente de la posibilidad.




Fuentes:

Clorato igual aqui hablan del perclorato:
Español :
http://translate.google.com.pe/translate?u=http%3A%2F%2Fwww.pyroguide.com%2Findex.php%3Ftitle%3DPreparing_chlorates&sl=en&tl=es&hl=&ie=UTF-8

Ingles:
http://www.pyroguide.com/index.php?title=Preparing_chlorates



Perclorato, hablan tambien un poko del clorato:
ingles:
http://www.pyroguide.com/index.php?title=Preparing_perchlorates

español:
http://translate.google.com.pe/translate?sl=en&tl=es&u=http%3A%2F%2Fwww.pyroguide.com%2Findex.php%3Ftitle%3DPreparing_perchlorates







Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 26 2011 16:41 pm
Gracias por la info pero todo eso es para clorato, mis tutoriales de hecho están en parte basados en los de pyroguide.

Hola Chepe, difícil saber que pasó. El papel era de aluminio?. Por otro lado es importante que hagas la prueba del azul de metileno para perclorato ya que eso te va a indicar si tu celda es capaz de sintetizar perclorato. Por lo que estuve leyendo no todos los ánodos de MMO prueden producir perclorato, de hecho no lo anuncian como ánodo para perclorato y si para clorato. Nick usa uno de Ti platinizado que si esta descripto para la producción de perclorato. También estaría bueno que tengas índigo carmín y poder hacer la reacción para el clorato. Por lo que contas ese color amarillo pareceria ser ClO2 que es un gas amarillo y con fuerte olor a cloro.  te preguntaba si era de aluminio, ya que el hidroxido e alumino es un ppdo gelatinoso blanco., pero en fin a veces es difícil saber que ocurrió. lo mejor es empezar de cero y darle de nuevo.

Yo también encargué uno de esos ánodos en ebay de Ti MMo, pero me parece que no va  andar para hacer perclorato. la mejor opción es dejarlos como cátodos y usar uno similar al de Nick como ánodo.

Estoy ansioso de que lleguen asi comienzo mis pruebas y les comento. Dispongo de Azul dde metileno e índigo carmín para saber que pasa dentro de la celda.

saludos
Alberto


Lo que dices es cierto pero no pensé que fuese el caso, algunos ánodos MMO no sirven para sintetizar perclorato, claro "mixed metal oxides" puede significar muchos, hay de sales de rutenio me parece y otros con sales de manganeso, creo que solo los de rutenio sirven.

En efecto para el tutorial usaba un ánodo de titanio platinizado, pero es muy pequeño y no se podía hacer gran cosa, ahora estoy construyendo un ánodo "enorme" (si lo comparamos con ese) de PbO2, que debería servir para el perclorato y ser mucho más económico.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 26 2011 17:14 pm
Suena muy bueno lo del PbO2. Estoy estudiando también el tema porque creo que es la solución para nuestros fines. En particular estoy viendo la patente de RSR  US patent 4.326.978, que me parece puede ser una buena posibilidad, ya sabemos que en las patentes no ponen todo pero puede ser un buen punto de partida.   Que técnica de elaboración del ánodo usas y en que estadio estas?.
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 26 2011 17:22 pm
Me guío por un tutorial que hizo una persona la cual obtuvo muy buenos resultados, dicha persona concentró lo mejor de un montón de patentes para hacer el tutorial, aquí (http://www.amateurpyro.com/forums/blog/2/entry-35-lead-dioxide-plated/) está.

Al principio le salió mal pero luego se dio cuenta de los errores y obtuvo resultados verdaderamente envidiables, espero conseguir algo parecido.

Ahora estaba en la fase de proteger el ánodo de titanio para que el PbO2 no lo ataque, ya que este es muy oxidante (muchos ánodos fallan por eso, por aplicarlo directamente), soy consciente de que podía haber comprado un ánodo MMO comercial y luego ponerle el PbO2 pero preferí hacerlo yo ya que tenía los materiales.

Ahora un día de estos voy a preparar ya el baño y a probar de hacerlo, tengo todo el verano jeje.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 26 2011 19:04 pm
No funciona el link. Tienes guardado en un pdf o algo similar el tutorial?, podrias subirlo.
Gracias
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 26 2011 19:07 pm
No funciona el link. Tienes guardado en un pdf o algo similar el tutorial?, podrias subirlo.
Gracias
Saludos
Alberto

Como que no funciona? Claro que funciona. http://www.amateurpyro.com/forums/blog/2/entry-35-lead-dioxide-plated/

Sigues sin poder entrar? prueba con otro navegador o algo.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 26 2011 22:14 pm
Algo lo detiene en el Router), :carafuego:
Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: leyberth07 en Junio 26 2011 22:38 pm
Hey nick una pregunta, con el perclorato tambn se puede preparar polvora y darle los mismos usos q el clorato? o q diferencia hay entre el uno y el otro, y si si se puede usar igual q el clorato, q ventajas o desventajas hay? gracias!
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 26 2011 23:00 pm
El perclorato y el clorato tienen los mismos usos, el perclorato ha sustituido al clorato en los últimos años porque es más estable, esa es la ventaja que tiene, muchos dicen que tiene mayor poder de oxidación pero realmente están muy igualados. Con el perclorato puedes mezclar azufre (con el clorato no).

El perclorato puede ser substituido en todas las composiciones que usen clorato excepto en las bombas de humo de colores.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Junio 26 2011 23:58 pm
Te entiendo Nikc, si tubiese mucho kcl podria subir el punto de fusion.
Gracias por el interes Maliga00 , el papel era de reposteria concretamente el de magdalenas, no hay aluminio.Pero teneis razon hay que probar mas veces. ahora dispongo de un electrodo platinizado, y tengo mas cloruro amonico, el azul de metileno lo conseguire.
y estoy solucionando el tema del voltage.
Ya posteare mis avances ( o fracasos) de eso se trata, e ire estudiando los buestros con esos nuevos anodos de dioxido de plomo
Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 27 2011 00:01 am
Te entiendo Nikc, si tubiese mucho kcl podria subir el punto de fusion.
Gracias por el interes Maliga00 , el papel era de reposteria concretamente el de magdalenas, no hay aluminio.Pero teneis razon hay que probar mas veces. ahora dispongo de un electrodo platinizado, y tengo mas cloruro amonico, el azul de metileno lo conseguire.
y estoy solucionando el tema del voltage.
Ya posteare mis avances ( o fracasos) de eso se trata, e ire estudiando los buestros con esos nuevos anodos de dioxido de plomo
Un saludo

Donde compraste el electrodo? Exitos!!! :ok!:
saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 27 2011 00:05 am
En ebay están pero no bajan de 80 dolares los más pequeños.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 27 2011 00:14 am
OK, Gracias
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: leyberth07 en Junio 27 2011 03:23 am
Hey nick, por q dices q el clorato no se puede mezclar con azufre?, yo conosco una mezcla q es muy utilizada, con clorato, aluminio negro y auzfre, y este es un explosivo de contacto... gracias!
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: leyberth07 en Junio 27 2011 04:21 am
Hey nick en la ball mill se pueden utilizar bolas de cristal (canicas)? gracias
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: fraxisco en Junio 27 2011 05:16 am
no soy nick pero si se pueden utilizar bolas de cristal yo las uso en mi ball mill y van bien :ok!:


Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 27 2011 14:14 pm
Si, si se puede pero se desgastan y van contaminando la pólvora poco a poco.

Hey nick, por q dices q el clorato no se puede mezclar con azufre?, yo conosco una mezcla q es muy utilizada, con clorato, aluminio negro y auzfre, y este es un explosivo de contacto... gracias!

En cuanto a esto, no es que no se pueda, es que no se debe, ya que es muy inestable el explosivo resultante (el de contacto que dices), si lo manipulas con cuidado no pasa nada.

El clorato se incendia con la presencia de ácido sulfúrico, y el azufre al humedecerse contiene trazas de dicho ácido, eso da la inestabilidad.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 28 2011 00:21 am
Nick , no has notado algún tipo de erosión en el ánodo de titanio platinizado cuando terminanste la reacción del perclorato? .
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 28 2011 00:34 am
No, te comento que el platino es muy bueno, tengo otro ánodo de platino que ha estado como 1000 horas funcionando y no tiene ni una marca de erosión.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 28 2011 04:18 am
Que bueno. Donde compraste el ánodo, estoy interesado en comprar uno similar. Gracias
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 28 2011 05:46 am
Que bueno. Donde compraste el ánodo, estoy interesado en comprar uno similar. Gracias
Saludos
Alberto

Tengo varios y todos muy buenos, los pequeños de ebay y uno de www.anometproducts.com, pero todos van genial y no presentan erosión.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 28 2011 11:33 am
El de anomet que modelo es?, cuanto te costo?
Gracias
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 28 2011 17:23 pm
El de anomet que modelo es?, cuanto te costo?
Gracias
Saludos
Alberto

Es el modelo en forma de rejilla, que son a medida y además son muy económicos (relativamente).

http://www.anometproducts.com//App_Themes/anometproducts/PtCladNb_Mesh.pdf

Me costo 300 USD con el envío.

Pero si es solo para pruebas con tus estudios y eso no te dejes tanto hombre, coge uno de ebay de menos de 100 USD y ya, no son más malos ni nada, simplemente que son bastante pequeños.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 28 2011 22:31 pm
Gracias por la info, el que muestras en la foto que tamaño tiene.?
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: chepe en Junio 28 2011 23:18 pm

Hola maliga00
Yo estube mirando en variios sitios de internet y saque el precio por cm2 de tres Y el mas barato (siendo caro ) me salio a 108 € puesto en casa mide 10x10 cm.
Es una empresa que distribuye material y herramienta de jolleria esta en Cordoba (España), el link esta creo en este tutorial o en el otro de KCLO3 Se llama FLORES.
 
 
 
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Junio 28 2011 23:40 pm
Gracias Chepe busco!
Saludos
Alberto
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Junio 29 2011 01:15 am
El que muestro es muy pequeño, son 17cm (platinizados 12) x 1,5cm. No soporta mucha carga al ser tan pequeño.

El platino soporta hasta 600mA por cm2.
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Julio 16 2011 11:47 am
Bueno, solo comento para decir que estoy preparando perclorato amónico esta vez, voy a modificar un poco el tema principal en cuanto lo tenga para poner otro vídeo, en el que incluiré como hacer la destrucción del clorato residual, como comprobar la presencia de perclorato, y obtener el ya mencionado NH4ClO4.

He construido una celda nueva, esta vez son 5000ml, he empezado hoy la electrolisis así que tiene para unos 10 días, que será más o menos cuando postee el otro vídeo.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: maliga00 en Julio 16 2011 14:08 pm
Muy Bien Nick !, quedo atento a tus avances, cualquier ayuda que pueda brindarte aqui estoy. Me interesa mucho tus resultados ya que ese es mi producto final  tambien.
Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Robertti en Julio 16 2011 16:36 pm
A los moderadores: creo que deberiais de fijar este post, para que no vaya bajando conforme pase el tiempo
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Julio 19 2011 10:27 am
Muchas gracias por el apoyo, considero que la información que hay en este tema es importante no solo para los de este foro si no para la gente interesada en general, las visitas al tema no lo niegan, no hay mucha información sobre esto en la red y menos en español así que la mar de bien si fijan el tema.

Otra cosa, arreglé un poco el apartado de cuanto tiempo tiene que estar la celda electrolizando y el de el KCl que se necesita, que era bastante confuso, espero que haya quedado mejor así, además el KCl ponía las proporciones en ml de agua, muy inexacto, ya que puede variar la concentración.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Julio 22 2011 18:39 pm
Bueno, de momento todo va según lo esperado, he tenido algun problema con la fuente pero todo va bien y hoy mismo se ha empezado a formar perclorato, es decir que la conversión NaCl -> NaClO3 ya casi está terminada, dejo una foto de la prueba con azul de metileno.

(http://i281.photobucket.com/albums/kk234/Bellic_sullyvan/21072011735.jpg)

Estoy contento y emocionado ya que es la primera vez que puedo verificar al 100% de que se está formando perclorato en mi celda.

Bueno pues nada, en unos días subo todo lo que falta, aun quedan unos 3 o 4 días de electrolisis.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de KClO4
Publicado por: Nick en Julio 26 2011 15:28 pm
Bueh... pido enormes disculpas a toda la comunidad pero como dice la ley de murphy si algo puede salir mal, saldrá mal.

Se me ha roto un vaso de precipitados que era muy necesario y no tengo nada con que sustituirlo, voy a comprar otro lo más pronto posible.

Espero que en una semana como muy tarde poder postear el tutorial.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Agosto 05 2011 22:19 pm
Ya está el tutorial segundo colocado en el post principal.

Perdonad por la demora pero a parte del vaso he tenido unos cuantos problemas personales que me han demorado aun más.

Me gustaría puntualizar la calidad del producto final que se obtiene, con el tutorial 1.0 el agua quedaba amarillenta junto con el perclorato, es increíble ya que ahora me queda una pureza excepcional que me permite reutilizar toda el agua destilada. Creo que tiene que ver con usar siempre recipientes de cristal, aunque la celda es un envase de plástico de 5 litros con tapa de rosca grande que se usa para poner productos químicos agrarios y tal, cumple bien su cometido.

Bueno, espero que sea de utilidad.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Agosto 06 2011 00:17 am
Buenisimo el video, inmejorable, como siempre genial.

Aprovecho para decir que ya tengo la pinza amperimetrica pero para mi desgracia es solo para corriente alterna, mañana ire a comprar un amperimetro de 40 amperios y 2 fuentes de alimentacion de 400 W, mañana ya tengo mi celda funcionando si todo va bien, posteare fotos.

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Agosto 06 2011 01:00 am
Jajaja, tenías que haberte fijado, las baratas solo miden alterna.

Si vas a juntar 2 fuentes de alimentación en paralelo acuérdate de poner diodos en los terminales positivos.

Gracias, me alegro que te guste el vídeo.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Vendicare en Agosto 18 2011 12:48 pm
Muy buenos los dos tutoriales, tanto el del clorato como el del perclorato potásico.

Están muy bien explicados e ilustrados.

Felicidades…¡¡¡¡

Saludos.

PD.: También estoy de acuerdo, en poner los dos tutoriales, clorato y perclorato como Post fijos.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Agosto 18 2011 12:56 pm
Muchas gracias, me alegro que te gusten.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: chepe en Agosto 23 2011 17:51 pm
Un saludo compañeros.
Gracias Nick por este complemento a tu tutorial , esto da mas luz a algunas dudas.
Yo tambien tube problemas, que hare saber para que otros lo tengan en cuenta. Mi electrodo de Titanio platinizado se desintegro la capa de platino que quedo flotando como escamas en el electrolito.
Lo que hice esta vez que no hice otras ( dos o tres) fue dar mas temperatura al electrolito durante su ejecución y aumente las horas calculadas, con el fin de la total conversión a NaClO4.
No se si fue mala calidad de el electrodo o tubo que ver como he leido el no controlar el Ph durante el proceso.
Bien lo volveremos ha intentar.
Y ahora como siempre tengo alguna pregunta con respecto al video nuevo: He observado que comienzas con poco mas de 4 litros de electrolito, y finalizado el proceso de destrucción del hipoclorito, cuando has tomado Tu decisision lo haces con 2 litros aprox.
Que hiciste finalmente mitad de KClO4 y mitad de NH4ClO4.
Si conseguiste el de amonio que tal te fue. Es estable?
Has hecho alguna prueva de combustion.
Gracias por tu dedicacion
Chepe.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Agosto 23 2011 19:36 pm
Sí, empiezo con 5 litros en realidad y luego lo parto en 2, pero en el vídeo solo muestro una de las tandas...

Lo de controlar el pH no es estrictamente necesario, solo aumenta un poco el rendimiento en el proceso de cloruro a clorato (pH 6,5-6,8), pero para la conversión a perclorato es completamente innecesario controlarlo.

Lo del electrodo de platino menuda mala suerte, creo que o bien le exigiste demasiada corriente o no lo sé, era malo como tu dices.

He leído que pequeñas cantidades de cloruro son mortales para el platino y lo desgastan muy rápido, es decir, cuando cae por alla a menos del 5% o así la concentración de cloruros, no sé que tan cierto sea esto, pero la verdad acojona un poco, creo que empezaré a preparar solo de cloruro a clorato y luego limpiarlo bien de cloruros y pasar el clorato a perclorato.

En cuanto al perclorato de amonio, pues si arde muy bien, es estable ya que no contiene nada de clorato (he hecho otras pruebas con un indicador de clorato que he podido conseguir). Más adelante voy a ver si subo otro vídeo en donde se vea la combustión y el test para detectar cloratos con precisión.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Agosto 30 2011 17:51 pm
Bueno, después de un esfuerzo enorme para conseguir un poquito de Ácido fenámico (N-phenylanthranilic acid), lo he conseguido!!

(http://i55.tinypic.com/29e2dr5.jpg)

10gr de esta cosa cuestan un maldito ojo de la cara y no es una cosa que puedas comprar en la tienda de la esquina, pero vale la pena... es capaz de detectar una traza de clorato del tamaño de una cabeza de aguja en un litro de agua.

Y sí, admito que esto se está yendo bastante de un foro de pirotecnia, pido disculpas, estoy pensando en hacer una página web para reunir todos mis conocimientos y simplemente dejar el enlace.

Saludos, próximamente nuevos vídeos.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Vendicare en Septiembre 01 2011 13:10 pm
Ánimo Nick... Son muy interesante todas tus explicaciones.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Septiembre 01 2011 19:23 pm
Ánimo Nick... Son muy interesante todas tus explicaciones.

Jeje muchas gracias, se hace lo que se puede.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: chepe en Septiembre 03 2011 15:39 pm
¿Nick Has hecho algun avance en el anodo de dioxido de plomo ?
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Septiembre 03 2011 16:12 pm
¿Nick Has hecho algun avance en el anodo de dioxido de plomo ?

Sí, pero no me gustó nada el resultado, quedo bastante bien pero se empezó a degradar rápidamente a las 20 horas de uso o algo así, llenándolo todo de partículas, además de que el proceso es un engorro total por la elevada toxicidad del plomo, muy mal la verdad. Soy consciente de que hay ánodos de PbO2 muy buenos, pero con comerciales, y la verdad si he de comprarlo directamente me voy a por el platino que es mucho mejor.

Saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: chepe en Septiembre 08 2011 18:09 pm
Frustrante la verdad.....
Sobre todo para mi que cargue el de platino.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Septiembre 08 2011 19:20 pm
Frustrante la verdad.....
Sobre todo para mi que cargue el de platino.


Dios me imagino como duele eso. En fin, parece bastante sencillo conseguir percloratos en comparación a los cloratos "es solo dejar correr más la celda" pero no, madre mía, es como 100 veces mas difícil... pero en cuanto lo consigues ya, puedes hacer kilos y kilos.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: charlybrauntangobravo en Septiembre 19 2011 23:00 pm
Ey que pasa soy el yomangante de las preguntas del video perdona que las colocará ahí y muchas gracias por aclararme tantas dudas me van surjiendo dudas y me flipo ... porque claro no podía escrivirte privado perondona men!

ya puesto, haber si me podias decir la forma para electroplatinizar el titanio con PbO2 ,pero lo que yo decía era,  usar una estructura de vidrio para conducir el PbO2 a la superficie donde este conectado el ánodo ,y toda la base del recipiente como ánodo
o el PbO2 no es conductor o el PbO2 se dispersa o disuelve en la solución decido a la concentración o a la temperatura o a ambas
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Septiembre 19 2011 23:12 pm
Ey que pasa soy el yomangante de las preguntas del video perdona que las colocará ahí y muchas gracias por aclararme tantas dudas me van surjiendo dudas y me flipo ... porque claro no podía escrivirte privado perondona men!

ya puesto, haber si me podias decir la forma para electroplatinizar el titanio con PbO2

Precisamente de eso hablábamos aquí, yo lo intenté y no me salió muy bien.

http://www.amateurpyro.com/forums/blog/2/entry-35-lead-dioxide-plated/

Seguí ese proceso.

Pero bueno, deberías ir experimentando tu mismo, por lo que me contabas por youtube tienes fácil acceso al grafito, así que dale una oportunidad a ver que sale.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: charlybrauntangobravo en Septiembre 20 2011 00:46 am
lo veo muy complicado ese proceso ademas ,  no tengo acceso a tales sustancias...si el PbO2 es demasiado inerte se puede dar más superficie de contacto y que el  contacto con la alimentacion sea fuera del electrolito



Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Septiembre 30 2011 20:00 pm
Ya tengo amperímetros, resistencias Shunt, fuentes y todo al fin, tengo la celda corriendo a 20-21 amperios en 1,8 litros con 650 gr de sal (360 g/l), que me tarda en torno a 6 días, 5,7 en teoría al 80%, así que lo dejare en 6 mas o menos.

Al fin la tengo funcionando hay algún escape pero estaré atento a rellenar el agua que se me evapora, ya pondré fotos

Gracias por todo Nick.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: pedrinbeep en Octubre 02 2011 23:42 pm
Bueno he de decir que yo tambien voy a intentarlo aver si consigo perclorato y clorato, ambas cosas, ya os diré que tal me salió lo que ahora digo que no se de donde sacar otro tipo de anodo que no se grafito que no sea por internet. Un saludo y dejo este video que eh encontrado pro youtube de exactamente lo mismo que nick explica, en su canal tambien se ve el  video de produccion de clorato por electrolisis.

http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Octubre 03 2011 00:12 am
Sí... de ese tipo me inspiré bastante, estuvimos hablando una vez sobre el tema.

El caso es que el no destruye el clorato residual.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: pedrinbeep en Octubre 04 2011 17:12 pm
Hola Nick! Perdona por la pregunta pero, existe algun otro tipo de anado a parte de lso descritos que pueda conseguirse con facilidad? Porque compré grafito uno muy gordo y otro finito y con ninguno me hace contacto y los pedí muy duros, lo mas que tenian pero nada no funcionan, eh pensado si es grafito l oque tengo que comprar o minas parar portaminas pero de las gordas, no se si me explico. Espero tu respuesta, muchas gracias. Un saludo.

Me refiero a esto:

http://www.todoart.com/minas6mm.jpg   Estuche de 6 minas en Grafito 6mm
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Octubre 04 2011 17:47 pm
A mi eso me ha pasado también, no todos funcionan, algunos ofrecen una resistencia a la corriente muy elevada.

Es cuestión de probarlos con un multímetro y que den continuidad. Las pilas Carbón/Zinc llevan unos que funcionan bastante bien.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Octubre 04 2011 19:48 pm
Buenas:

Mientras esperaba mis electrodos de titanio quise hacer algunas pruebas, para ir quitándome el miedo.

Yo metí 2 lápices al horno, y con el diferente coeficiente de dilatación la madera se partió fácil, saque las 2 minas y las conecte, obviamente no tienen un grandísimo resultado, son muy pequeñas, pero la verdad es que funcionaron muy bien, estaban bastante estropeadas tras la prueba, pero funcionaron.

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: pedrinbeep en Octubre 04 2011 21:40 pm
La prueba de cuanto tipo fue Piri? Porque no voy a estar todo el rato cambiando de grafito pero si asi fuera me las apañaria sin problemas la verdad. Un saludo y creo que pronto empezaré la electrolisis.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Octubre 05 2011 00:01 am
Buenas

Fué de casi 1 día, de todos modos estaban bastante sobrecargados, les metí creo que fue 19 amperios y apenas había litro y pico ademas estaba a prácticamente 80 grados, lo hice todo mal, pero como dije fué una simple prueba de las fuentes, pero si que salió algo de clorato y perclorato, muy poca cantidad, pero había

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: pedrinbeep en Octubre 05 2011 00:51 am
Okey! Muchas gracias Piri! Mañana o pasado me pondré con la electrolisis segurisimo porque ya tengo minas bastante gordas y muchas de estas de lapices como las que tu has usado. Un saludo y a ver que tal sale la cosa. Gracias a los dos.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Octubre 24 2011 23:28 pm
Quiero presentarme y agradecer a el q hizo este tutorial! aunq soy químico y aficionado de la pirotecnia (y mas) no sabia los detalles de este proceso.
Eh conseguido
la fuente
grafito en barras de minas de 6mm
sal (60% ClK, y 40% ClNa)
El otro electrodo es de cobre por ahora.
contenedor de aprox 1 litro
Solución saturada de la sal

mis primeras pruebas fallaron, aunq anduvo.
1º prueba la solucion se tiño de color verde - celeste. las minas de grafito eran de 1mm (2H) y estaban unidas con cobre, lo q produjo cloruro de cobre. y finalmente se cortaron en la unión con la fuente, dejando si coninuidad la celda, por lo tanto sin corriente. :llora:
2º prueba se corto el grafito en la superf entre liquido y aire. :llora:
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Octubre 25 2011 19:35 pm
Buenas:

Mas bien ese color azul es por que el electrodo de cobre se te empezo a deshacer, mientras esperaba mis planchas de MMO lo hice como prueba y me paso lo mismo.

En cuanto a la segunda prueba te diría que bajes el amperaje, el grafito es delicado, y si usas electrodos con tan poca superficie es normal que pasen esas cosas, o bajas el amperaje, o pones 4 o 5 minas, así la velocidad no se reduce en exceso.

Si estas poniendo las fuentes sin amperímetro es facil que te esté dando 18-20 amperios, y eso es demasiado para el grafito

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Octubre 26 2011 01:14 am
Hola Piri!
El electrodo de cobre no sufrió descomposición apreciable, yo había enrollado cobre para unir las minas y luego los recubrí con silicona, ahi fue donde se formo y concentro una sal verde clarito-celeste, después al tiempo ocurrió la tincion de la solución.

es cierto q estaban sobrecargadas pro duraron bastante por ser q estaban sobrecargadas.( 3 minas de 1mm dureza 2H)
Ahora conseguí minas de 6mm pero no de las mas duras sino mas bien menos compactado el grafito, 2B son. pro su grosor y área superficial es un poco mas grande, tal vez ponga 2 o mas para tratar de prolongar la vida útil de las mismas. la temperatura de la celda supero escasas veces los 40ºC.
Me gustaría conseguir titanio para fabricar un electrodo de mmo.
Pro no se me ocurre donde conseguir una plancha de titanio, de tamaño mínimo.

Dudo q toda la corriente declarada por la fuente pase por mi celda, pero intentare aumentar el área del grafito para ver si dura mas.

gracias
saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Octubre 26 2011 21:41 pm
Buenas:

Yo usé una fuente que tiene más de 5 años y medido con una pinza amperimétrica me daba 19, eso a la entrada, cuenta que se pierda algo en la transformación, asi que unos 18

http://www.ebay.com/sch/laserred/m.html?_nkw=&_armrs=1&_from=&_ipg=&_trksid=p3686

A ese se lo compré yo, pero aún no le han llegado, si quieres estate atento y a ver si los vuelve a poner.

Un saludo
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Octubre 27 2011 01:27 am
Hola, un detalle de mi electrolisis, mi solución tiene olor a hipoclorito, se viene la próxima prueba con 2 minas y media de 6 mm ya q una se me cayo y se rompió. están sobrecargados según mis cálculos necesitaría mas de 12 para no sobrecargarlos.

Pronto comento, cabe aclarar q las minas son mucho mas blandas q las anteriores.
saludos
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Octubre 27 2011 14:25 pm
Lo del olor a hipoclorito es normal, ya que es inevitable su formación, pero más adelante puedes destruirlo...
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Octubre 27 2011 15:18 pm
Si Nick efectivamente estamos oxidando cloruros
Cl- + e- ---> Cl2+ClO-+ClO2-+ClO3-+ClO4-
pro si le seguimos dando y danso electrones lo mas probable es que pase esto
Cl2+ClO-+ClO2-+ClO3-+ClO4- ----------> ClO3-+ClO4-(estados mas oxidados, clorato y perclorato)
Segun pude leer el hipoclorito se elimina hirviendo tambn, y ya que mi mezcla original era ClNa y ClK... creo q obtendre clorato con un poco de perclorato de concluirse la electrolisis.

Ya lleva 12 hs funcionando y el electrodo mas chico se destruyo casi por completo, quedo muy delgado, los otros 2 están bastante enteros por ahora.
El cobre no fue atacado hasta el momento, burbujea enérgicamente, tngo depósitos de grafito en el fondo de la celda.
Temperatura 36-41ºc dependiendo de donde se tome la medida.
No pude medir el pH con mis banditas de papel, ya q la solución las decolora dándome indicación básica.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Nick en Octubre 27 2011 16:13 pm
Sí, no se puede medir con tiras de papel porque el hipoclorito las blanquea, es como sumergirla en lejía...

Otra cosa que no sé si está por algún lugar del tema escrita es que es recomendable no poner los electrodos muy separados, ya que el cloro que desprende uno es importante para que el otro oxide los cloruros (no me acuerdo cual hace cual ahora), el caso es que es así. Claro que acercarlos mucho aumenta el amperaje a lo loco y tampoco queremos disminuir el voltaje, es encontrar el punto medio...

Por cierto, otra cosa que creo que tampoco he mencionado es que si añadimos un poco de fluoruro de sodio o potasio (2-4gr/L) al electrolito aumenta el rendimiento y disminuye la degradación de ánodos (excepto el grafito), ya que impide la formación de cloruros en el cátodo.

No es que estas cosas se me haya olvidado ponerlas al crear el tema, es que las voy aprendiendo, siempre estoy mejorando el proceso un poco.
Título: Re: Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Octubre 28 2011 23:59 pm
El fluoruro de sodio usan los dentistas, nos para q pro mi novia tomaba, creo q no le quedo xq sino le mando a la celda.
Sigo posteando mi experiencia, para q tal vez alguno le sirva.
La celda lleva funcionando mas de 18 hs aproximadamente, uno de los electrodos callo y lo remplace, ahora tngo 3 electrodos de grafito de10cm de largo sumergido y 5mm de diámetro.
el otro electrodo (cobre) aun sigue en pie. de la mitad de la celda para arriba existe un nebulosa de burbujas.
Temperatura de operación 38-39ºC.

cada tanto le agrego HCl al 14%, y reacciona enérgicamente liberando un gas muy toxico :muerte2:, con el cual hoy tube un percance, pro de negligente culpa mia totalmente.
en el fondo los únicos depósitos q se observan son de grafito por ahora.

Saludos
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: wilfr3223 en Marzo 17 2012 17:17 pm
¿Cuál seria el inconveniente de usar sal con iodo y fluor? porque aquí en venezuela hasta la sal marina que tengo a mi alcance los contiene? hay forma de eliminarlos antes de proceder con la electrolisis?
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: wilfr3223 en Marzo 25 2012 22:43 pm
Ajá, ya casi inicio el armado de la celda electrolítica y posteriormente inicio la síntesis del perclorato de potasio, más fino!


Tengo una fuente que me da 5 vatios a 30 amperios. Me sirve esa? Los electrodos listos, por supuesto, grafito y acero inox.

El cloruro de potasio lo paso buscando en cualquier momento, a US$ 7,50 20kg. Cuando la arme subo fotos...
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: jaimetron en Abril 15 2012 00:14 am
buenas servirian estas bracas ,para adono i catodo ,,,http://t2.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSDs93cl_gfxyVe9MrAeB50kKm1ebaGXiSsw6SFGhMhIcKCFMXP
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: jaimetron en Abril 15 2012 00:28 am
buenas servirian estas bracas ,para adono i catodo ,,,http://t2.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSDs93cl_gfxyVe9MrAeB50kKm1ebaGXiSsw6SFGhMhIcKCFMXP
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: jaimetron en Abril 15 2012 00:35 am
buenas alguien save si serbirian unas brocas que esisten de acero i recubietas de titanio para adono i catodo ,,,un saludo,,
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: PiRi en Abril 15 2012 00:42 am
Buenas:

Siempre que la cobertura de titanio sea perfecta y suficientemente grande, suele ser de unas micras, se podrían usar.

El problema es que las brocas tienen muy poca superficie, lo cual es primordial sobre todo para tratar de obtener cantidades decentes.

Un saludo y suerte
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: jaimetron en Abril 15 2012 17:19 pm
muchas gracias por aconsejarmelo ,piri,,,hacia tiempo que no me pasaba por este foro ,,jejejeje
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: nerio en Septiembre 12 2012 15:55 pm
hola amigos, se puede realizar el mismo proceso de obtencion de perclorato de potasio para obtener el perclorato de litio
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: NeuproLvL en Septiembre 12 2012 16:40 pm
Muy bueno el tutorial, tras haber buscado precios y precios a cada cual más caro y encontrar este post ha sido un alivio.
En mi casa tengo un aparato que mete dos barras de metal en agua y le mete electricidad, mi padre lo usa en su trabajo para revelar las impurezas del agua, ¿puede servir?
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: arte-facto en Septiembre 12 2012 17:29 pm
Yo también me he leido atentamente este hilo por que la verdad esque es relativamente fácil( o lo parece) y barato la sintesis, habría que saber de qué materiales están hechos los electrodos del aparato que dices porque por lo que comenta la gente sólo aguantan electrodos de ciertos materiales (titanio, platino, MMO) que son resistentes a la fuerte oxidación y degradación que produce el gas cloro. Yo también ando loco intentando conseguir los electrodos, he mirado algunos que ponen por ebay y el precio en si no parece muy caro, la cosa es que te lo traen de estados unidos y los gastos de envio no se a cuanto ascenderán (nunca he comprado nada por Ebay y no se como funciona muy bien), Si alguien ha comprado algún electrodo de estos por Ebay que comente cuánto le costó y qué tal le va.
Un saludo!!
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: NeuproLvL en Septiembre 15 2012 02:37 am
Bueno, voy a utilizar acero inoxidable que pediré donde trabajen con metal y un lápiz de grafito, no sé que eficiencia tendrán así que por eso que has puesto que el mínimo suele ser 50% haré los cálculos con eso ¿hay algún problema?
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Septiembre 26 2012 23:28 pm
algo q dura mucho mas q el lapiz como electrodo es la barra de grafito de las pilas comunes, aprovecha asi las reciclas y del compuesto negro q sacas de las pilas podes extraer dioxido de manganeso o sulfato de manganeso, juntalo por ahi q t va a servir, no lo tires, de la capa metalica q recubre eso negro tenes zinc, tmbn lo podes usar pata algo...
Pro yo comprobe q es el mejor electrodo el de las pilas ( comunes, no alcalinas), dura mucho mas y mientras mas les pongan mas duran, soportan menos densidad de corriente
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: FewDey en Septiembre 26 2012 23:41 pm
QUE LABURO CHE!! FELICITACIONES!

igual yo prefiero comprarla ya que no dispongo de tiempo jeje

un saludo y felicitaciones!
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: hayyan11 en Septiembre 26 2012 23:49 pm
Eso es lo negativo de ese electrodo la gran perdida de tiempo que conlleva, un bajon...igual se va agilizando con la practica, je
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: FewDey en Septiembre 27 2012 04:13 am
no lo dudo! jeje y esta bueno por el tema que el perclorato esta carito, pero bueno, a poco tiempo no queda otra, igual muy buen tuto che! un re laburo!!

abrazo!
Título: Re: Tutorial como hacer anfos
Publicado por: hitman en Junio 11 2016 09:36 am
Hola solo queria saber si podrias hacer un tuto de como hacer anfos es un explosivo de nitrato de amonio y diesel solo que no estoy seguro si funciona .te agradecería mucho si me alludaras o no necesariamente que subas un tuto mas bien solo quiero saber si esque funciona , solo se se fabrica con 95% de nitrato de amonio y 5% de diésel gracias .

Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Aguila23 en Enero 23 2018 21:21 pm
Me serviria una malla de titaneo recubierta de platino como anodo y como catodo?

He encontrado este https://spanish.alibaba.com/product-detail/platinum-coated-titanium-mesh-electrodes-for-water-ionizer-60654232713.html
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Hugo Pyro en Enero 26 2018 00:23 am
Si, si que serviría me gustaría conseguir y comenzar a hacer perclorato pero de momento ese proyecto está abandonado
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: Aguila23 en Enero 26 2018 20:37 pm
 ok gracias. Podria usar un anodo de rutilo
Título: Re:Tutorial obtención de percloratos
Publicado por: cannavarojo9 en Diciembre 14 2018 08:34 am
Gracias nick esperaba con ancias este tutorial aver como me va voy a usar grafito xk no tengo presupuesto para el titanio


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