Marzo 28 2017 00:30 am

Autor Tema: Tutorial obtención de percloratos  (Leído 57997 veces)

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Tutorial obtención de percloratos
« en: Enero 03 2011 21:47 pm »
Tutorial paso a paso para obtener KClO4
*Y ahora también NH4ClO4*

Renuncia de responsabilidad y advertencias

No me hago responsable por los daños que se puedan producir al realizar este proceso que voy a exponer más abajo ni del mal uso que se le pueda dar al producto final, lo estás haciendo todo bajo tu propia responsabilidad, por mi parte advertiré de sus peligros y daré consejos sobre como realizar, pero nunca me estoy comprometiendo a nada ni con nadie. El perclorato potásico es tóxico, el perclorato potásico es ilegal en algunos países si no tienes licencia, la preparación del perclorato potásico libera grandes cantidades de gas cloro al aire, además de hidrógeno y oxigeno, que mezclados son un explosivo.

Aclarado eso, allá vamos con el tutorial:

Bueno, un poco retrasado, el retraso se debe a que empecé más tarde de lo previsto.

Teoría:

El método que voy a presentar seguidamente para hacer el perclorato potásico se basa en la electroquímica, concretamente en un proceso llamado electrolisis, la electrolisis se basa en crear un flujo de electrones por un liquido llamado "electrolito" en el cual yace diluido un elemento o compuesto etc., la electrolisis oxida la sustancia que hay diluida en ella con lo que eso conlleva dependiendo del material. Básicamente una electrolisis es una reacción de oxidación-reducción en la que una fuente de energía o batería se encarga de aportar la energía necesaria.

Esto en cloruros que es lo que nos interesa se traduce en la producción de cloratos y seguidamente, percloratos. Podemos obtener clorato potásico simplemente añadiendo cloruro potásico en agua y electrolizando, pero el clorato de potasio es insoluble y sale del líquido, por lo que ya no puede convertirse en perclorato. (Este método se puede usar para la producción de KClO3, ver al final del tutorial apartado "notas").

El caso es que para poder conseguir el perclorato no nos vale empezar con el de potasio, por lo que se escoge sodio, que es soluble en todas sus formas tanto de cloruro, clorato, como perclorato. Y se lleva, mediante la electrolisis, de cloruro sódico (sal de mesa común) a perclorato sódico o NaClO4. Y luego, mediante una reacción llamada metátesis al mezclarse el electrolito de perclorato sódico con una solución de cloruro potásico se obtiene cristalizado el perclorato potásico o KClO4.

Materiales necesarios:

  • Cloruro sódico (sal de mesa, sin nada más, absténganse sales yodadas o con calcio etc, sal marina gruesa o fina da igual)
  • Cloruro potásico (se suele emplear como sustituto a la sal de mesa, se le puede encontrar en supermercados como sal 0% sodio, o para personas con la tensión alta)
  • Un ánodo apropiado (platino, mmo, o grafito [existen lápices sin madera que son una barra de grafito, sirven])
  • Un cátodo apropiado (titanio, mmo, o acero inoxidable)
  • Un recipiente de plástico o cristal sellado herméticamente con la tapa modificada (abajo hay el "esquema")
  • Algo para sellar los electrodos y demás cosas al recipiente. No uses termofusible. La silicona y la resina epoxi suelen ir bien.
  • Agua destilada, mucha agua destilada (compra una garrafa de 5L y ya vas sobrado)
  • Una bandeja para dejar secar el producto final
  • Un recipiente inerte (cristal pyrex, u otra cosa) que pueda ir al fuego, no aconsejo ollas inoxidables y cosas por el estilo.
  • Un recipiente normal, para diluir las sales iniciales, sirve cualquier olla.
  • Un colador o algo por el estilo.
  • Una fuente de alimentación que pueda dar unos 15 amperes como mínimo, a unos 5-7V DC, no más. (una fuente ATX de PC hace eso y más)
  • Un gran recipiente para hacer la metátesis de los 2 líquidos, no aconsejo metal, no ha de resistir altas temperaturas (agua hirviendo no es alto, me refiero a que no ha de resistir una llama o la vitrocerámica) por lo que plástico es aceptable, puedes usar la garrafa de 5L vacía.

Esquema del la tapa del recipiente
Electrodos, el pequeño es el ánodo, es de titanio recubierto de platino puro, el grande es el cátodo, es de titanio recubierto de mmo (multimetal oxides).

La tapa para rellenar agua y coger muestras no es necesaria, puedes abrirlo también, cada uno que lo haga como quiera eso. Y por cierto lo de coger muestras no es necesario, no se cogen muestras durante el proceso a menos que quieras comprobar datos que son irrelevantes ahora.

Método:

Lo primero que haremos para empezar es calcular cuanto electrolito queremos hacer. Son 285gr de cloruro sódico por cada litro de agua destilada, en mi caso voy a preparar 1,5L de electrolito por lo que necesito 427,5gr de cloruro sódico.

Foto 1, detalle de la etiqueta del cloruro sódico.
Foto 2, la cantidad siendo medida en una bascula.

Lo siguiente es disolver ese cloruro sódico en el agua, para ello hervimos el agua y le tiramos el cloruro sódico, este proceso no es obligatorio llevarlo a cabo en un recipiente inerte, puede ser una olla de acero o aluminio.

Foto 1, cloruro sódico disuelto en el agua.

Muy bien, ahora introducimos el electrolito (aun caliente, casi hirviendo) en nuestro recipiente en el cual haremos la electrolisis (cuidado si es cristal añadir poco a poco para que no estalle, puedes calentar el recipiente antes hirviendolo un poco).

Foto 1, electrolito introducido, se puede ver que uso una especie de tupperware de plástico de 1,6L.

Conectamos la fuente de poder a los electrodos (ánodo, cátodo). ¡¡Ánodo al terminal positivo, cátodo al negativo!!

Foto 1, conectado y listo para arrancar. Ignorad los 3 cables por electrodo, es solo que no tenia uno suficientemente grueso para cargar bien con 20 amperes y usé 3 de pequeños. ¡¡Recuerda no usar termofusible para sellar el recipiente, al calentarse se funde, y la electrolisis corre en caliente!!

Es importante destacar también que no debemos dejar que se enfríe el electrolito en ningún momento hasta ya terminada la electrolisis porque si no el agua perdería poder de absorción del cloruro sódico y este cristalizaría.

Bien, nos aseguramos de que no hay fugas y arrancamos la fuente, empezará la electrolisis. Bien, ahora la pregunta estrella ¿cuánto tiempo ha de correr esto? La respuesta no es fácil pero se puede averiguar con un cálculo una aproximación bastante grande.

Para convertir 100 gramos de cloruro sódico a perclorato sódico se necesita que 324 amperes hora atraviesen el electrolito con una eficiencia de un 100%. Pero ninguna celda tiene una eficiencia del 100%, suelen rondar del 50% al 90%, la temperatura, los electrodos y muchos factores determinan la eficiencia, es cuestión de experimentar y agarrarle el tiempo. Por ejemplo la formula para un 80% de eficiencia sería 324/80*100 = 405 A, simplemente tenéis que hacer el cálculo con vuestra eficiencia y la cantidad de NaCl. El resultado final se divide por el amperaje de vuestra fuente y os da el tiempo en horas. Por ejemplo una fuente de 20A 405/20=20.25 horas para convertir 100gr de NaCl.

Por cierto es normal si a los 2 o 3 días de electrolisis se forman una pequeña cantidad de cristales o sustancia debajo del recipiente, no os alarméis, es solo el anti-aglomerante que le ponen a la sal y que la electrolisis lo separa.

Foto 1, el cátodo burbujeando a causa de la electrolisis y se puede observar bastante mal que al fondo del recipiente hay el anti-aglomerante depositado.

Pasado el tiempo calculado, se detiene la electrolisis, y se filtra el electrolito por un colador con unos papeles de cocina y así eliminamos sólidos que pueda haber y el anti-aglomerante. Luego procede a hervir el electrolito durante 45 minutos para destruir cualquier traza de hipoclorito. Este paso es muy importante, si queda hipoclorito en el electrolito este tendrá un ph ácido lo que vuelve al perclorato MUY inestable e imposible de usar para algo. Al hervir se destruye eficazmente todo el hipoclorito y se queda el electrolito con un ph alcalino, que es lo que se busca. Importante este proceso de hervir hacerlo SI O SI en un recipiente inerte, si lo hacéis en metal allá vosotros, pero la probabilidad de que todo salga mal y destrocéis una olla es muy alta.

Foto 1, un filtro bastante peculiar, pero efectivo.

Cuando ya tengamos el electrolito hirviendo por casi 45 minutos preparamos en una olla la solución de cloruro potásico. Se necesitan 127gr de cloruro potásico por cada 100gr de cloruro sódico con el que empezaste. Se disuelve el KCl en la cantidad de agua más pequeña posible.

Foto 1, el cloruro potásico.
Foto 2, el cloruro potásico en la proporción necesaria.

Se echa el electrolito recién hervido en el recipiente grande y acto seguido se añade la solución de cloruro potásico también sacada de la ebullición, la metátesis se hace en caliente. Ahora a esperar.

Foto 1, se puede ver que estoy usando la propia garrafa de agua destilada vacía y cortada como recipiente para la metátesis.
Foto 2, la mezcla final, muy sucia aparentemente, pero nada grave, los cristales se forman debajo.

A un par de horas aproximadamente, se empezarán a ver cristales de perclorato potásico resultado de la metátesis. Ahora esperamos 8 horas dejando el recipiente a la temperatura de la habitación y, pasado ese tiempo, lo metemos en la nevera por mínimo 1 día. Esto sirve para dejar terminar a la metátesis y de paso hacer que el agua disuelva el mínimo perclorato potásico posible. No es estrictamente necesario, pero así produciremos más perclorato, que ya con lo que cuesta el proceso vale la pena.

Foto 1, la metátesis a las 2 horas, no se distingue muy bien pero las flechas rojas señalan una tenue línea que se ve a través, eso son los cristales amontonados al fondo, aun han de aparecer más.

Bueno, aquí lo deje un día en la nevera para ir rápido y tener ya el tutorial, pero podéis dejarlo más.

Y bien, aquí ya se ve en el fondo del recipiente una gran cantidad de cristales de perclorato potásico. Ahora el proceso de filtración. Con un colador bien grande y algún papel de cocina en él (para retener cristales pequeños) se filtra el resultado de la metátesis. Estos cristales está bien lavarlos con un poco de agua destilada a 0-1ºC (para que no se disuelva el perclorato potásico) y así eliminar restos del electrolito y posible sodio.

¡¡Y ya está!! Si todo lo has hecho bien ya tendrás tu perclorato potásico listo. Ahora es buena idea secarlo bien, lo puedes poner en un horno a no más de 100ºC si ves que te urge. Y luego lo trituras y lo reduces a polvo para poder ser usado ya en tus composiciones o lo que sea. También estaría bien que hicieses una prueba con azúcar a ver si arde, aunque ya se te habrá ocurrido supongo.

Y eso es todo. Aquí he montado un vídeo con el que pretendo completar el tutorial, se basa en los mismos pasos pero con mas imágenes y alguna captura de movimiento, incluye la típica prueba con azúcar.

<a href="http://www.youtube.com/v/VStSAwJKG3E" target="_blank" class="new_win">http://www.youtube.com/v/VStSAwJKG3E</a>



Notas:

Si se desea obtener clorato potásico en lugar de perclorato, simplemente le electrolisis se la haces directamente al cloruro de potasio, este (el clorato), al ser insoluble, cristalizará en el recipiente de la electrolisis, lo filtras, lo limpias y ya está. Es bastante más sencillo que el perclorato. Si eres novato en química o te da igual perclorato que clorato puedes empezar por este que ya asegura mucho más éxito a la primera. Ver aquí para más detalles.

Si el perclorato final está muy sucio se puede limpiar por recristalización, esto consiste en hervir agua, disolver el máximo de perclorato posible, y luego dejarla enfriar muy frio, el perclorato quedara abajo y toda la suciedad flotando en el agua. Aquí un vídeo, no es mio ni es con KClO4 pero lo muestra claramente y el proceso es igual.

Cualquier otra duda la comentan aquí y estaré encantado de resolverla, también agradezco que me digan cualquier error que puedan encontrar. Gracias por seguir el tutorial.

ACTUALIZACIÓN AGOSTO 2011

Actualizo el tutorial con otro vídeo en el que muestro entre otras cosas el proceso de destrucción del clorato y la preparación de perclorato amónico, junto con como detectar la presencia de percloratos.

<a href="http://www.youtube.com/v/Z2TNjmE5DPo" target="_blank" class="new_win">http://www.youtube.com/v/Z2TNjmE5DPo</a>

Para detectar la presencia de percloratos de usa azul de metileno, la solución no puede ser ácida ni estar caliente, o es posible que no funcione, ver el vídeo para más detalles.

Para destruir el clorato hay muchos métodos distintos, este que voy a explicar se basa en la acción de ácidos fuertes.

El proceso de destrucción del clorato se sitúa después de destruir el hipoclorito, esto es porque en la destrucción del hipoclorito se crea un poco de clorato (3NaClO -> 2NaCl + NaClO3) y si lo hacemos antes seguirá habiendo un poco de clorato. Vertemos el electrolito en un recipiente y con un medidor de pH en mano poco a poco vamos a ir vertiendo una solución diluida de HCl, cuando haya bajado a pH 1-2 se deja de añadir y se hierve durante 15 minutos, se formará un gas amarillo y el agua tomará ese color, esto es dióxido de cloro, es un gas muy tóxico, apesta fuertemente a cloro y además es explosivo, así que con cuidado.

Una vez pasados los 15 minutos se coge una solución diluida de hidróxido de sodio y se vierte poco a poco hasta alcanzar un pH de 8-9 aproximadamente, el agua tomará de nuevo el color original y ya tenemos el clorato destruido.

Ahora para la obtención del perclorato de amonio, el proceso es idéntico a la obtención del perclorato de potasio, exceptuando que se usan 91gr de cloruro de amonio por cada 100gr de cloruro de sodio con el que empezaste el proceso (en lugar de 127gr de cloruro potásico cuando haces KClO4).
 
Una vez terminado el proceso y con los cristales secos, interesa saber si aun hay clorato, una prueba muy básica es con ácido sulfúrico, las mezclas con clorato arden en la presencia de éste.

Existen otros métodos más complejos para detectar la presencia de cloratos, tan precisos que son capaces de detectar 1gr de clorato en 1000 litros de agua, pero no los he incluído ya que no tengo los medios para realizarlos. Si algún día llego a hacerlo ya postearé un vídeo.

Oh, y a la pregunta que varias personas se van a hacer "puedo usar tiras medidoras de pH en lugar del medidor electrónico?" La respuesta es sí, pero tiene que estar el hipoclorito completamente destruido, o las tiras se van a volver de color blanco ya que éste último es un blanqueante.

Cualquier duda con este proceso como siempre a preguntar sin miedo en el tema.
« última modificación: Agosto 05 2011 22:14 pm por Nick »

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #1 en: Enero 04 2011 00:34 am »
Gracias nick esperaba con ancias este tutorial aver como me va voy a usar grafito xk no tengo presupuesto para el titanio
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #2 en: Enero 04 2011 00:55 am »
OLA Q TAL , muy interesante tu tutorial , una consulta al parecer q sabes de esto , yo compre, oxido de magnesio mi pregunta es q si con la eletrosis , o otro metodo puedo volver aunq sea en magnesio puro original, te agradeceria mucho. Saludos

Desconectado Nick

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #3 en: Enero 04 2011 01:40 am »
OLA Q TAL , muy interesante tu tutorial , una consulta al parecer q sabes de esto , yo compre, oxido de magnesio mi pregunta es q si con la eletrosis , o otro metodo puedo volver aunq sea en magnesio puro original, te agradeceria mucho. Saludos

Mm no, hasta donde yo se eso no se puede hacer y si se puede no te saldrá a cuenta, mejor compras una barra y la lijas antes que eso.

Por favor no preguntes cosas que no tienen nada que ver con el tutorial aquí, mándame mensajes privados sobre cosas de química y te responderé encantado pero no quiero que se desvíe el tema.

PunkRock muchas gracias.

Saludos.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #4 en: Enero 04 2011 02:52 am »
hola Nick que tal muy buen tutorial demasiado bien para mi y grasias por este aporte dem bueno :ok!: :ok!:
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #5 en: Enero 04 2011 03:54 am »
hola nick muchisimas grasias por el tutorial,mi pregunta es cuanto tiempo esta encendido la electrisis?,y donde podria comprar los metale del anano y el catano o  donde coprarmelos hechos?.saludos
Bomberman666

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #6 en: Enero 04 2011 04:51 am »
hola nick muchisimas grasias por el tutorial,mi pregunta es cuanto tiempo esta encendido la electrisis?,y donde podria comprar los metale del anano y el catano o  donde coprarmelos hechos?.saludos

Hola, en el tuto sale la fórmula. De todas formas para que quede bien claro es así:

cantidad inicial de cloruro sódico dividido por 100 multiplicado por 393 dividido entre el amperaje de tu fuente. Para 200 gramos y 15 amperios (ejemplo) seria:

200/100*393/20=54,4 horas = 2,18 días.

Espero que quede claro. Saludos...

PD: Los metales en una tienda de metalurgia o por internet, más bien por internet.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #7 en: Enero 05 2011 20:32 pm »
Hola nik
Genial el tutorial. Yo tengo dos dudas
1ª -Como mantienes caliente el electrolito durante esos dias (alguna aportación de calor externa ? )
2ª- Cuando hierves el electrito esos 45 minutos para destruir trazas de hipoclorito, no pierdes parete del agua,porque luego no tienes
los 1,5 lt para mezclar con la solución de Cl k, quizas luego añades agua hasta completar los 1,5, o recalculas la cantidad de Clk ??
Perdona si te molesto con esta precisiones,

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #8 en: Enero 05 2011 22:59 pm »
Hola claro que no molestas.

1- Se mantiene caliente por si sola gracias al alto amperaje que atraviesa el agua, no hay aportación de calor externa.
2- Cuando hierves el electrolito ponle una tapa para minimizar perdidas, aun así, puedes poner un poco de agua destilada al principio antes de hervirlo para compensar. Eso me recuerda que durante la electrolisis también se va evaporando agua que conviene ir llenando, como un vaso cada 2 días más o menos.

Si sobra agua en alguna de las 2 soluciones no es problema, mientras haya la misma cantidad de cloruros diluida en ella. Te recuerdo que en la evaporación sólo se pierde agua y no perclorato, por lo que no hace falta que recalcules nada.

Un saludo.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #9 en: Enero 06 2011 04:56 am »
en tu caso nickk con estas medidas cuanto perclorato consigues
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #10 en: Enero 06 2011 04:59 am »
en tu caso nickk con estas medidas cuanto perclorato consigues

Alrededor de 900 gramos.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #11 en: Enero 06 2011 16:49 pm »
oya amigo NIck yo abia visto que desmontando una bateria la barrita que tienen en el medio funcionaria para catano y el anado y otra cosa para ebtener el clorato de potasio entonses cojo solo el cloruro de potasio le ago la electrosisi lo filtro y ya?

y si fuera asi que medidas uso del cloruro de potasio y agua ?

grasias de antemano

saludos!!
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #12 en: Enero 06 2011 22:51 pm »
oya amigo NIck yo abia visto que desmontando una bateria la barrita que tienen en el medio funcionaria para catano y el anado y otra cosa para ebtener el clorato de potasio entonses cojo solo el cloruro de potasio le ago la electrosisi lo filtro y ya?

y si fuera asi que medidas uso del cloruro de potasio y agua ?

grasias de antemano

saludos!!

Hola si, eso de las baterías sirve para hacer de ánodo  de cátodo, son barras de grafito normalmente, si vas a hacer solo clorato disuelves el máximo cloruro potásico que puedas en agua destilada hasta que se sature y ya no acepte más, entonces a ese agua le haces la electrolisis y verás que caen cristales al fondo, pues eso es tu clorato, lo filtras y listo. Es más sencillo, si...

Saludos.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #13 en: Enero 06 2011 23:49 pm »
no he podido encontrar cloruro de potasio solo he visto una sal que contiene 50% de cloruro de potasio 45% de sodio y algo de yodo peroo creo q esa no vale
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #14 en: Enero 07 2011 00:31 am »
y para saturar el agua con el cloruro de potasio  tengo que cañentarla o como?
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #15 en: Enero 07 2011 00:38 am »
y para saturar el agua con el cloruro de potasio  tengo que cañentarla o como?

Calientala hasta que ya no disuelva más y ves que se empieza a quedar abajo, entonces para y trata de disolver todo lo que hay en el agua.

no he podido encontrar cloruro de potasio solo he visto una sal que contiene 50% de cloruro de potasio 45% de sodio y algo de yodo peroo creo q esa no vale

En efecto no sirve, ha de ser solo potasio, prueba en una química o droguería.

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #16 en: Enero 07 2011 00:52 am »
Gracias por la aclaración
Ahora habra que provarlo, seria interesante que quien consigua hacerlo explique su experiencia.Yo lo intentare

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #17 en: Enero 07 2011 00:55 am »
Gracias por la aclaración
Ahora habra que provarlo, seria interesante que quien consigua hacerlo explique su experiencia.Yo lo intentare

Muchas gracias, sería una gran satisfacción personal ver que los demás lo intentan y les sale, al menos con clorato.

Saludos!!

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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #18 en: Enero 07 2011 02:13 am »
oye amigo tengo una duda con lo que son electrodos en un video de youtube hacer clorato de potasio pero el resipiente es de metl luego desmontan l2 baterias y las barritas se las ponen a la tapa y una mangera en el centro entonses como funcionariaa aqui esta el link del video
<a href="http://www.youtube.com/watch?v=pvSkehuEkFc" target="_blank">http://www.youtube.com/watch?v=pvSkehuEkFc</a>
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Re: Tutorial obtención de KClO4
« Respuesta #19 en: Enero 07 2011 02:18 am »
Ahí lo que hacen es usar el propio recipiente que ya es de acero inoxidable como cátodo, si, se puede hacer, aunque ya ves los resultados del tipo ese le sale super sucio.

Saludos.