Enero 19 2020 15:13 pm

Autor Tema: Tutorial obtención de percloratos  (Leído 81510 veces)

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Desconectado pedrinbeep

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #180 en: Octubre 04 2011 17:12 pm »
Hola Nick! Perdona por la pregunta pero, existe algun otro tipo de anado a parte de lso descritos que pueda conseguirse con facilidad? Porque compré grafito uno muy gordo y otro finito y con ninguno me hace contacto y los pedí muy duros, lo mas que tenian pero nada no funcionan, eh pensado si es grafito l oque tengo que comprar o minas parar portaminas pero de las gordas, no se si me explico. Espero tu respuesta, muchas gracias. Un saludo.

Me refiero a esto:

http://www.todoart.com/minas6mm.jpg   Estuche de 6 minas en Grafito 6mm
« última modificación: Octubre 04 2011 17:18 pm por pedrinbeep »

Desconectado Nick

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #181 en: Octubre 04 2011 17:47 pm »
A mi eso me ha pasado también, no todos funcionan, algunos ofrecen una resistencia a la corriente muy elevada.

Es cuestión de probarlos con un multímetro y que den continuidad. Las pilas Carbón/Zinc llevan unos que funcionan bastante bien.

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #182 en: Octubre 04 2011 19:48 pm »
Buenas:

Mientras esperaba mis electrodos de titanio quise hacer algunas pruebas, para ir quitándome el miedo.

Yo metí 2 lápices al horno, y con el diferente coeficiente de dilatación la madera se partió fácil, saque las 2 minas y las conecte, obviamente no tienen un grandísimo resultado, son muy pequeñas, pero la verdad es que funcionaron muy bien, estaban bastante estropeadas tras la prueba, pero funcionaron.

Un saludo
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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #183 en: Octubre 04 2011 21:40 pm »
La prueba de cuanto tipo fue Piri? Porque no voy a estar todo el rato cambiando de grafito pero si asi fuera me las apañaria sin problemas la verdad. Un saludo y creo que pronto empezaré la electrolisis.

Desconectado PiRi

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #184 en: Octubre 05 2011 00:01 am »
Buenas

Fué de casi 1 día, de todos modos estaban bastante sobrecargados, les metí creo que fue 19 amperios y apenas había litro y pico ademas estaba a prácticamente 80 grados, lo hice todo mal, pero como dije fué una simple prueba de las fuentes, pero si que salió algo de clorato y perclorato, muy poca cantidad, pero había

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #185 en: Octubre 05 2011 00:51 am »
Okey! Muchas gracias Piri! Mañana o pasado me pondré con la electrolisis segurisimo porque ya tengo minas bastante gordas y muchas de estas de lapices como las que tu has usado. Un saludo y a ver que tal sale la cosa. Gracias a los dos.

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #186 en: Octubre 24 2011 23:28 pm »
Quiero presentarme y agradecer a el q hizo este tutorial! aunq soy químico y aficionado de la pirotecnia (y mas) no sabia los detalles de este proceso.
Eh conseguido
la fuente
grafito en barras de minas de 6mm
sal (60% ClK, y 40% ClNa)
El otro electrodo es de cobre por ahora.
contenedor de aprox 1 litro
Solución saturada de la sal

mis primeras pruebas fallaron, aunq anduvo.
1º prueba la solucion se tiño de color verde - celeste. las minas de grafito eran de 1mm (2H) y estaban unidas con cobre, lo q produjo cloruro de cobre. y finalmente se cortaron en la unión con la fuente, dejando si coninuidad la celda, por lo tanto sin corriente. :llora:
2º prueba se corto el grafito en la superf entre liquido y aire. :llora:

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #187 en: Octubre 25 2011 19:35 pm »
Buenas:

Mas bien ese color azul es por que el electrodo de cobre se te empezo a deshacer, mientras esperaba mis planchas de MMO lo hice como prueba y me paso lo mismo.

En cuanto a la segunda prueba te diría que bajes el amperaje, el grafito es delicado, y si usas electrodos con tan poca superficie es normal que pasen esas cosas, o bajas el amperaje, o pones 4 o 5 minas, así la velocidad no se reduce en exceso.

Si estas poniendo las fuentes sin amperímetro es facil que te esté dando 18-20 amperios, y eso es demasiado para el grafito

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #188 en: Octubre 26 2011 01:14 am »
Hola Piri!
El electrodo de cobre no sufrió descomposición apreciable, yo había enrollado cobre para unir las minas y luego los recubrí con silicona, ahi fue donde se formo y concentro una sal verde clarito-celeste, después al tiempo ocurrió la tincion de la solución.

es cierto q estaban sobrecargadas pro duraron bastante por ser q estaban sobrecargadas.( 3 minas de 1mm dureza 2H)
Ahora conseguí minas de 6mm pero no de las mas duras sino mas bien menos compactado el grafito, 2B son. pro su grosor y área superficial es un poco mas grande, tal vez ponga 2 o mas para tratar de prolongar la vida útil de las mismas. la temperatura de la celda supero escasas veces los 40ºC.
Me gustaría conseguir titanio para fabricar un electrodo de mmo.
Pro no se me ocurre donde conseguir una plancha de titanio, de tamaño mínimo.

Dudo q toda la corriente declarada por la fuente pase por mi celda, pero intentare aumentar el área del grafito para ver si dura mas.

gracias
saludos

Desconectado PiRi

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #189 en: Octubre 26 2011 21:41 pm »
Buenas:

Yo usé una fuente que tiene más de 5 años y medido con una pinza amperimétrica me daba 19, eso a la entrada, cuenta que se pierda algo en la transformación, asi que unos 18

http://www.ebay.com/sch/laserred/m.html?_nkw=&_armrs=1&_from=&_ipg=&_trksid=p3686

A ese se lo compré yo, pero aún no le han llegado, si quieres estate atento y a ver si los vuelve a poner.

Un saludo
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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #190 en: Octubre 27 2011 01:27 am »
Hola, un detalle de mi electrolisis, mi solución tiene olor a hipoclorito, se viene la próxima prueba con 2 minas y media de 6 mm ya q una se me cayo y se rompió. están sobrecargados según mis cálculos necesitaría mas de 12 para no sobrecargarlos.

Pronto comento, cabe aclarar q las minas son mucho mas blandas q las anteriores.
saludos

Desconectado Nick

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #191 en: Octubre 27 2011 14:25 pm »
Lo del olor a hipoclorito es normal, ya que es inevitable su formación, pero más adelante puedes destruirlo...

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #192 en: Octubre 27 2011 15:18 pm »
Si Nick efectivamente estamos oxidando cloruros
Cl- + e- ---> Cl2+ClO-+ClO2-+ClO3-+ClO4-
pro si le seguimos dando y danso electrones lo mas probable es que pase esto
Cl2+ClO-+ClO2-+ClO3-+ClO4- ----------> ClO3-+ClO4-(estados mas oxidados, clorato y perclorato)
Segun pude leer el hipoclorito se elimina hirviendo tambn, y ya que mi mezcla original era ClNa y ClK... creo q obtendre clorato con un poco de perclorato de concluirse la electrolisis.

Ya lleva 12 hs funcionando y el electrodo mas chico se destruyo casi por completo, quedo muy delgado, los otros 2 están bastante enteros por ahora.
El cobre no fue atacado hasta el momento, burbujea enérgicamente, tngo depósitos de grafito en el fondo de la celda.
Temperatura 36-41ºc dependiendo de donde se tome la medida.
No pude medir el pH con mis banditas de papel, ya q la solución las decolora dándome indicación básica.

Desconectado Nick

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #193 en: Octubre 27 2011 16:13 pm »
Sí, no se puede medir con tiras de papel porque el hipoclorito las blanquea, es como sumergirla en lejía...

Otra cosa que no sé si está por algún lugar del tema escrita es que es recomendable no poner los electrodos muy separados, ya que el cloro que desprende uno es importante para que el otro oxide los cloruros (no me acuerdo cual hace cual ahora), el caso es que es así. Claro que acercarlos mucho aumenta el amperaje a lo loco y tampoco queremos disminuir el voltaje, es encontrar el punto medio...

Por cierto, otra cosa que creo que tampoco he mencionado es que si añadimos un poco de fluoruro de sodio o potasio (2-4gr/L) al electrolito aumenta el rendimiento y disminuye la degradación de ánodos (excepto el grafito), ya que impide la formación de cloruros en el cátodo.

No es que estas cosas se me haya olvidado ponerlas al crear el tema, es que las voy aprendiendo, siempre estoy mejorando el proceso un poco.

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Re: Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #194 en: Octubre 28 2011 23:59 pm »
El fluoruro de sodio usan los dentistas, nos para q pro mi novia tomaba, creo q no le quedo xq sino le mando a la celda.
Sigo posteando mi experiencia, para q tal vez alguno le sirva.
La celda lleva funcionando mas de 18 hs aproximadamente, uno de los electrodos callo y lo remplace, ahora tngo 3 electrodos de grafito de10cm de largo sumergido y 5mm de diámetro.
el otro electrodo (cobre) aun sigue en pie. de la mitad de la celda para arriba existe un nebulosa de burbujas.
Temperatura de operación 38-39ºC.

cada tanto le agrego HCl al 14%, y reacciona enérgicamente liberando un gas muy toxico :muerte2:, con el cual hoy tube un percance, pro de negligente culpa mia totalmente.
en el fondo los únicos depósitos q se observan son de grafito por ahora.

Saludos

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Re:Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #195 en: Marzo 17 2012 17:17 pm »
¿Cuál seria el inconveniente de usar sal con iodo y fluor? porque aquí en venezuela hasta la sal marina que tengo a mi alcance los contiene? hay forma de eliminarlos antes de proceder con la electrolisis?

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Re:Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #196 en: Marzo 25 2012 22:43 pm »
Ajá, ya casi inicio el armado de la celda electrolítica y posteriormente inicio la síntesis del perclorato de potasio, más fino!


Tengo una fuente que me da 5 vatios a 30 amperios. Me sirve esa? Los electrodos listos, por supuesto, grafito y acero inox.

El cloruro de potasio lo paso buscando en cualquier momento, a US$ 7,50 20kg. Cuando la arme subo fotos...

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Re:Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #197 en: Abril 15 2012 00:14 am »
buenas servirian estas bracas ,para adono i catodo ,,,http://t2.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSDs93cl_gfxyVe9MrAeB50kKm1ebaGXiSsw6SFGhMhIcKCFMXP
« última modificación: Abril 15 2012 00:24 am por jaimetron »

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Re:Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #198 en: Abril 15 2012 00:28 am »
buenas servirian estas bracas ,para adono i catodo ,,,http://t2.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcSDs93cl_gfxyVe9MrAeB50kKm1ebaGXiSsw6SFGhMhIcKCFMXP

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Re:Tutorial obtención de percloratos
« Respuesta #199 en: Abril 15 2012 00:35 am »
buenas alguien save si serbirian unas brocas que esisten de acero i recubietas de titanio para adono i catodo ,,,un saludo,,