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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de percloratos
« en: Septiembre 08 2011 18:09 pm »
Frustrante la verdad.....
Sobre todo para mi que cargue el de platino.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de percloratos
« en: Septiembre 03 2011 15:39 pm »
¿Nick Has hecho algun avance en el anodo de dioxido de plomo ?

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de percloratos
« en: Agosto 23 2011 17:51 pm »
Un saludo compañeros.
Gracias Nick por este complemento a tu tutorial , esto da mas luz a algunas dudas.
Yo tambien tube problemas, que hare saber para que otros lo tengan en cuenta. Mi electrodo de Titanio platinizado se desintegro la capa de platino que quedo flotando como escamas en el electrolito.
Lo que hice esta vez que no hice otras ( dos o tres) fue dar mas temperatura al electrolito durante su ejecución y aumente las horas calculadas, con el fin de la total conversión a NaClO4.
No se si fue mala calidad de el electrodo o tubo que ver como he leido el no controlar el Ph durante el proceso.
Bien lo volveremos ha intentar.
Y ahora como siempre tengo alguna pregunta con respecto al video nuevo: He observado que comienzas con poco mas de 4 litros de electrolito, y finalizado el proceso de destrucción del hipoclorito, cuando has tomado Tu decisision lo haces con 2 litros aprox.
Que hiciste finalmente mitad de KClO4 y mitad de NH4ClO4.
Si conseguiste el de amonio que tal te fue. Es estable?
Has hecho alguna prueva de combustion.
Gracias por tu dedicacion
Chepe.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Junio 28 2011 23:18 pm »

Hola maliga00
Yo estube mirando en variios sitios de internet y saque el precio por cm2 de tres Y el mas barato (siendo caro ) me salio a 108 € puesto en casa mide 10x10 cm.
Es una empresa que distribuye material y herramienta de jolleria esta en Cordoba (España), el link esta creo en este tutorial o en el otro de KCLO3 Se llama FLORES.
 
 
 

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Junio 26 2011 23:58 pm »
Te entiendo Nikc, si tubiese mucho kcl podria subir el punto de fusion.
Gracias por el interes Maliga00 , el papel era de reposteria concretamente el de magdalenas, no hay aluminio.Pero teneis razon hay que probar mas veces. ahora dispongo de un electrodo platinizado, y tengo mas cloruro amonico, el azul de metileno lo conseguire.
y estoy solucionando el tema del voltage.
Ya posteare mis avances ( o fracasos) de eso se trata, e ire estudiando los buestros con esos nuevos anodos de dioxido de plomo
Un saludo

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Junio 25 2011 22:18 pm »
Respecto  a la duda  KCLO3  o KCLO4, no realice la prueva con azul de metileno pues considero que el resultado no es relevante, al dar positivo con tan solo trazas de KCLO4, y opte por hacer otro tipo de prueva que no se si es muy ortodoxo.
Esta basada en el punto de fusion diferente de las dos sales: En un trozo de chapa pongo una pequeña porcion de KCLO3 comercial, y justo al lado la misma cantidad de mi sal , lo caliento con suavidad ,lentamente y veo cuala funde antes o a la vez en mi caso mi sal
fundio mas tarde que el KCLO3. Teniendo en cuenta que el KCLO3 funde a 356ºC y el KCLO4 a 525, considero que la mia es perclorato o tiene un porcentaje importante de este.
Que opinais Vosotros?????????

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Junio 25 2011 20:36 pm »
Hola compañeros.
Pido disculpas por no dar continuidad a este interesante tutorial. Me alegra que otros se enganchen al tema, seguro que entre todos sacamos algo de provecho.No hay culpa de nadie nick lo que vale es la buena voluntad,y eres promotor de un tema muy bueno.
Bien con aquella solucion de supuesto NH4CLO4 , hice varias pruevas que anote( otra cosa es que las interprete correctamente) Deje evaporar al sol en un plato NEGRO de vidrio; al cabo de dos dias empezo a precipitar una sal en el fondo del plato y tambien se forman deposiciones de sal por los bordes.Al cabo de 4 dias se habia evaporado todo el liquido y recogi todo el deposito de sal, lo lavo con agua helada y seco el producto resultante (27gr seco) de una sal  blanca.
Hice una prueva de combustion: arde lento y con mucho humo blanco, seguidamente lo guardo envuelto en un papel para mas adelante hacer otras pruevas de combustion con otros combustibles.....
Al cabo de unos dias note un fuerte olor a cloro en la habitacion, y cuando abro el envoltorio la sal blanca ahora es amarilla, la guardo en un bote con tapa y el desprendimiento de un gas amarillento continua abundantemente.Despues de 4-5 dias se ha convertido en una gelatina amarilla y con burbujitas, y mas adelante en un liquido amarillo.
Lo que fuese que sintetice se descompuso, y parece ser es muy higroscopico
Sanque ustedes sus conclusiones si les parece, yo intentare hacer otro lote mas adelante teniendo en cuenta los nuevos datos aportados por estos nuevos compañeros.
Un saludo

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Mayo 14 2011 23:32 pm »
Bien creo que vamos en la misma linea de pensamiento. La proxima pregunta era; Como puedo saber que la sal es Kclo4 y no Kclo3 .Conseguire el reactivo este. y lo conseguire,aunque que pasa si solo hay trazas tambien da el color .....?. Bueno tus sopechas tienen fundamento.
Detalles de mi celda: Contenedor de vidrio ( bote tipo de caramelos con cierre hermetico por junta de goma), de 1,5 lt-
Anodo de malla titanio-MMO . Catodo: plancha de Inox 316
Fuente de alimentacion de 12 v  y 5 v ( en circuito abierto)  y en carga en los bornes de electrodos 4,76V
Intensidad: en las primeras 24 h = 21 Am  y a medida que avanza en el tiempo baja 19- 18 - 17 - 16 - y el las ultimas horas 15 Am y 4,76 v
La temperatura en los primeros ensayos se disparaba por encima de 80ºC  dandome muchos problemas de estanqueidad , evaporacion excesiva. por esto en esta ocasion instale un control de temperatura que la mantiene entre 52ºC y 60ºC. La puedo variar si conviene.
Lo que no puedo variar es la tension de la fuente 5V En abierto. Se que haces mencion a la conveniencia de aumentar hasta 8 v para el kclo4. Si como insinuas lo puedo solventar aumentando el tiempo de ejecucion....
Bueno he conseguido 525 gr de ........ oxidante que me dejo buen sabor de boca. He emplado 1,25 lt de electrolito, es un rendimiento nor mal??
Gracias por la pronta respuesta y hasta pronto.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Mayo 13 2011 23:37 pm »
Que tal, buenas noches.
Bien he acabado un doble proceso que describo a continuacion: realizo la electrolisis de  1´5 lt de electrolito con Nacl  bastante puro
99,96% . ,es de un descalcificador. 96 horas despues segun los calculos , tengo una solucion de Naclo4. Extraigo 250 ml en un vaso de precipitados, donde en teoria hay 71gr de Naclo4. Añado una cucharada sopera (de plastico) de Hcl , la reaccion es inmediata "cuidado añadir poco a poco" hace una fuerte efervescencia, toma un color amarillento y apesta fuertemente a cloro. Coincidente con las explicaciones de Nick. 15 minutos despues y despues de haberlo removido varia veces ya no hace reaccion aparente , y persiste el color amarillento. Preparo la sosa en una solucion muy concentrada ( consistencia vicosa) y voy añadiendo y agitando, no hay reaccion fuerte en esta ocasion, añado unacucharada sopera (la misma lavada) desaparece la coloracion amarilla, queda claro. Hervi 15 minutos (hay menos cantidad) . Caliento 36 gr de cloruro amonico (3,5€ / kg) y lo mezclo en un vaso precipitados.
Al cabo de 6 horas no se ha producido precipitacion ninguna . Creo que he pifiado algo.
Bien como os he dicho hice un doble proceso, y con los 1,25 lt sobrantes paralelamente hice la doble descomposicion con kcl (previmente hervi el electrolito). Aqui si despues de 6 h y aun templado ya hay un hermoso deposito de Kclo4 precipitado en el fondo.
Bueno como veis una de cal y otra de arena. me hubiera gustado ver precipitado en el de amonio, lo meto en la nevera a v er que pasa mañana, pero me huele mal, a ver si alguien aporta luz al fracaso.
Gracias....

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Mayo 11 2011 21:48 pm »
Saludos a todos.
Bien la información llega justo a tiempo, tengo la celda ya trabajando con Nacl ,y un kg de cloruro amonico preparado, el Hcl no hay problema ni la sosa , pero tendre que buscar algun indicador del Ph . Valen las tiras de papel indicador?. La cantidad de HCL es a ojo ?. Tambien precipitara el perclorato amonico de la solucion? .
Se que hago muchas preguntas, gracias de antemano. Por cierto ya consegui el titanio-MMO es una maravilla no tener que filtrar y recristalizar..y filtrar .. y filtrar.
Respecto al anodo de dioxido no se que paso pero hice tres intentos, con parecidos resultados, puede que algo hagamos mal porque alguien menciona en un tutorial en ingles el uso de dioxido de plomo . Aparcalo pero no te ridas-

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Mayo 07 2011 19:47 pm »
Interesante este anodo de dioxido de plomo, dinos que tal funciona, seria un puntazo este material.
Cambiando de tema Nik , al comienzo del tutorial hacias mencion de fabricar el Perclorato Amonico . Que cantidades o proporcion de cloruro amonico se necesita con respecto al perclorato sodico obtenido en la electrolisis para hacer la reaccion de doble intercambio???
Gracias.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Abril 16 2011 01:19 am »
Gracias Nick. Si que es satisfactorio.
Quiero aportar algo de mi experiancia pues despues de conseguir hacer el Kclo4 intente hacerlo con otros tipos de electrodos, el de dioxido de plomo tambien lo probe.Mi resultado no fue bueno y desconozco el compuesto obtenido pero no es un oxidante, intuyo que es un compuesto de plomo , una sal muy blanca , quizas cloruro ... . Mi anodo es una placa positiva de un acumulador de coche .Al comienzo parece que funciona bien pues se desprede cloro ( huele) , pero solo un tiempo luego cesa .
Quizas prueve ha hacerlo otra vez. El sulfurico te lo venden en tiendas de recambios de coches ( o lo vendian..) ya viene en la proporcion idonea con agua.Algunas baterias biene cargadas en seco, y aparte el electrolito.
Un saludo y hasta otra.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Abril 14 2011 23:03 pm »
bueno he conseguido hacer el kclo4 y tambien el  clorato. Mi satisfación fue grande, sobre todo despues de 7 intentos fallidos. He de hacer notar que el mayor problema que tube siempre fue el anodo de grafito, pues se deteriora demasiado rapido, y te pasas todo el tiempo cambiandolo.Por esto solo hago cantidades pequeñas. Otro contratiempo es el filtrado del grafito disuelto sobre todo haciendo el Kclo3, pues gran parte de la pequeña cantidad obtenida queda aderida en el filtro dando un pobre rendimiento final.
Seria interesante tener un anodo de Platino o MMO , si tiene alguien una tienda, telefono, direccion... facilitala.
He de decir que hice una polvora de alta calidad.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Enero 10 2011 23:10 pm »
 Hola de nuevo.
Bien  he empezado a reunir el material necesario. El anodo tendra que ser de grafito; seria interesante que digas donde encontrar tu anodo, quizas el precio tambien...
El Kcl es algo mas caro de tu referencia en el tutorial  ( 4,5 € / kg ).
Y ahora tambien tengo la fuente de alimentacion, la cual me ha generado dudas  y he pensado que quizas alguien del foro pueda darme
la información que detallo seguidamente, daando las gracias  por delante.
Detalles: La fuente tiene cinco conectores a los cuales llegan una serie de cables, varios pares por conector, los compruevo con el multimetro y entre  negro ( - ) y rojo ( + )  hay 5,2 V DC , y entre este mismo negro y amarillo hay 12 V DC. Esta circunstancia se da entre
todos los pares del resto de conectores.
Mirando la placa de caracteristicas hay un cuadro que relaciona la potencia suminitrada y el amperaje en una tension  y en otra
(5V y 12V)., A 5V da un maximo de 25 amperios, pero viendo la escasa sección de los cables dudo que esto sea viable.
Al menos en un solo par.
¿ Quizas puedo unir todos los negros ( - ) en una regleta y todos los rojos ( + )  en otra 5 V , y con esta conexión en paralelo sumo intesidades; desechando los amarillos ( 12 V ).
Esto es posible , o estropeara la fuente.???.
Un saludo a todos.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Enero 10 2011 21:01 pm »
Hola de nuevo.
Bien voy avanzando y consiguiendo material descrito en el tutorial
.Los electrodos serán de grafito y inox, el Kcl es algo mas caro de lo descrito 4,5€ / kg
. Y la fuente de alimentacion me genera una duda tecnica que lanzo al foro para ver si alguien me ayuda:
Esta tiene una tabla de intensidades para una potencia a un voltage que puede ser de 5 V DC y 12V DC .
La tensión de 5 V me suministra un maximo de 25 Amperios (250W) Pero hay 5 salidas de conectores y en cada salida
hay varios pares de hilos, que comprovando yo con un multimetro veo que los cables negros ( -) con un rojo (+) son 5,2 V , y este negro
con amarillo 12 V.Ahora bien los cables son de una sección muy delgada ( no llega a 1mm) ¿ UN SOLO par me dara una intensidad ta elevada ? .
Quizas deberia conectar juntos todos los rojos en una regleta ( + ) y los negros  ( - ) en otra y con esta conexión en paralelo me daria
esta intensidad a 5,2 V ?? .Descarto los amarillos que serian 12 V. Tendre problemas al juntarlos  y averie la fuente ??

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Enero 07 2011 22:44 pm »
Observe en una foto del tutorial, del Cl k que era de una tienda de barcelona . Los electrodos como , donde, y por cuanto los conseguiste??.

Saludos.

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Enero 07 2011 00:52 am »
Gracias por la aclaración
Ahora habra que provarlo, seria interesante que quien consigua hacerlo explique su experiencia.Yo lo intentare

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Productos Químicos / Re: Tutorial obtención de KClO4
« en: Enero 05 2011 20:32 pm »
Hola nik
Genial el tutorial. Yo tengo dos dudas
1ª -Como mantienes caliente el electrolito durante esos dias (alguna aportación de calor externa ? )
2ª- Cuando hierves el electrito esos 45 minutos para destruir trazas de hipoclorito, no pierdes parete del agua,porque luego no tienes
los 1,5 lt para mezclar con la solución de Cl k, quizas luego añades agua hasta completar los 1,5, o recalculas la cantidad de Clk ??
Perdona si te molesto con esta precisiones,

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Productos Químicos / Re: duda sobre mi magnesio
« en: Junio 06 2010 00:49 am »
Hola buenas
He trabajado ultimamente en el tema, y  he conseguido finalmente obtener un magnesio en polvo apto para pirotecnia , es un poco largo de explicar con detalles, pero basicamente se trata de pulir una barra de proteccion catodica de magnesio que se puede obtener en tiendas de fontaneria de cierta embergadura.El resultado es bueno, la verdad es que  obtienes un polvo gris que se inflama rapidamente y con intensa luz. ,

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Bueno yo aportare alguna variante de la tipica polvora negra que obtuve de una enciclopedia, en funcion de la aplicacion.
Polvoras para caza: 78 partes de salitre ; 10 de azufre y 22 de Carbon.
Polvoras de mina: 65 partes de salitre ; 20 de Azufre y 15 de Carbon

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